【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及原料药分析检测，特别涉及一种气相色谱技术检测原料药中三正辛基膦残留量的方法。
技术介绍
1、三正辛基膦是一种无色透明的液体，简称top或p(oct)3,分子式为c24h51p。三正辛基膦是一种常用的医药中间体和工业原材料，常用作还原剂和相转移催化剂，能将金属纳米晶体，大体积粉末，箔片，薄膜转化为金属膦化物。它还可以用作硫和乙酸镉合成硫化镉纳米棒的溶剂和稳定剂等。但是三正辛基膦对皮肤和粘膜有较强的刺激性，特别对眼睛有严重的伤害，同时对水体环境产生长期不良影响。因此需要对原料药中的三正辛基膦残留量进行检测，以确保原料药的安全性。由于三正辛基膦对空气非常敏感，很容易氧化成三正辛基氧膦，因此需要在惰性气体保护条件下使用。即便如此，仍然有部分三正辛基膦氧化为三正辛基氧膦，给定量检测的准确性造成很大挑战，而且三正辛基膦无紫外吸收，不可采用紫外检测器来检测。目前尚无针对该化合物的相关检测方法的公开报道。
技术实现思路
1、针对现有技术中尚无针对原料药中三正辛基膦残留量的有效分析方法，基于三正辛基膦易氧化的化学性质，本专利技术要解决的技术问题是提供一种气相色谱技术检测原料药中三正辛基膦残留量的方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种气相色谱技术检测原料药中三正辛基膦残留量的方法，包括如下步骤：
3、(1)配制氧化稀释剂：移取适量氧化剂到有机溶剂中，超声混匀作为稀释剂。
4、(2)配制供试品氧化溶液：精密称取原料药样品置于容量瓶中，加入稀释
5、(3)配制对照品溶液：精密称取三正辛基氧膦标准品于容量瓶中，加入稀释剂超声溶解，定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
6、(4)采用气相色谱检测：将空白溶液、供试品氧化溶液、对照品溶液分别上样至气相色谱仪中进行检测，所述空白溶液是稀释剂，记录色谱图；
7、(5)三正辛基膦残留量的计算：
8、
9、其中，a对---对照品溶液的色谱图获得的三正辛基氧膦的峰面积；
10、a样---供试品氧化溶液的色谱图获得的三正辛基氧膦的峰面积；
11、w对---对照品称样量(mg)；
12、v对---对照品稀释体积(ml)；
13、w样---供试品称样量(mg)；
14、v样---供试品稀释体积(ml)。
15、具体来说，所述氧化剂是质量比为3％～6％的过氧化氢水溶液。
16、具体来说，所述稀释剂为移取0.5～2ml的氧化剂到1000ml的有机溶剂中，优选为0.5ml。
17、具体来说，所述有机溶剂选自甲醇，乙腈或四氢呋喃，优选是四氢呋喃。
18、具体来说，所述供试品氧化溶液的浓度为5mg/ml～20mg/ml，优选为10mg/ml。
19、具体来说，所述对照品溶液的浓度为0.015mg/ml～0.06mg/ml，优选为0.03mg/ml。
20、具体来说，所述步骤(4)中的色谱柱为agilent hp-5,30m×0.32mm id×0.25μm。
21、具体来说，所述步骤(4)中的气相色谱分析条件如下：
22、载气：he；
23、检测器：fid；
24、检测器温度：320℃；
25、尾吹气(n2)流速：30ml/min；
26、氢气流速：40ml/min；
27、空气流速：400ml/min；
28、控制模式：恒定流速；
29、柱流速：2ml/min；
30、进样口温度：300℃；
31、分流比：10：1；
32、进样体积：1μl。
33、具体来说，所述步骤(4)中色谱柱升温程序是：
34、0～5分钟，起始温度180℃保持5min；
35、5～9分钟，以10～30℃/min的升温速率升至300℃，优选是30℃/min；
36、9～19分钟，300℃保持10min。
37、具体来说，所述步骤(4)中柱流速是2ml/min～4ml/min，优选2ml/min。
38、本专利技术专利基于三正辛基膦易氧化的化学性质建立了一种气相分析检测方法可用于原料药中三正辛基膦的残留检测。本方法操作简单，精密度好，准确度高，检测限低。
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1.一种气相色谱技术检测原料药中三正辛基膦残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂是质量比为3％～6％的过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为移取0.5～2mL的氧化剂到1000mL的有机溶剂中，优选为0.5mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇，乙腈或四氢呋喃，优选是四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品氧化溶液的浓度为5mg/mL～20mg/mL，优选为10mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度为0.015mg/mL～0.06mg/mL，优选为0.03mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的色谱柱为Agilent HP-5,30m×0.32mm ID×0.25μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的气相色谱分析条件如下：载气：He；
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10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中柱流速是2mL/min～4mL/min，优选2mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种气相色谱技术检测原料药中三正辛基膦残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂是质量比为3％～6％的过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为移取0.5～2ml的氧化剂到1000ml的有机溶剂中，优选为0.5ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇，乙腈或四氢呋喃，优选是四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品氧化溶液的浓度为5mg/ml～20mg/ml，优选为10mg/ml。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：张艺贝，刘冬雪，陈伊杰，黄燕萍，
申请(专利权)人：常州合全药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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