本发明专利技术公开一种Al‑Co‑Mo纳米晶复合材料及其制备方法和应用，属于纳米领域，本发明专利技术的Al‑Co‑Mo纳米晶复合材料为异质结构，且具有较好的析氧性能，能够高效催化燃料电池中的析氧反应（OER）。同时我们设计简单的固液相溶剂热法可控合成路线，因而具有工艺简单，工艺控制性强的特点，符合工业化生产的标准，适合于批量生产，对于可再生能源技术发展具有重要的指导意义。
A kind of Al-Co-Mo nanocrystalline composite material and its preparation method and Application
【技术实现步骤摘要】
一种Al-Co-Mo纳米晶复合材料及其制备方法和应用
本专利技术公开了一种Al-Co-Mo纳米晶复合材料及其制备方法和应用，属于纳米领域。
技术介绍
随着化石燃料的供应减少，人们越来越关注与其有关的气候变化，污染和能源安全问题。因此，寻求清洁和可再生能源已成为社会可持续发展面临的最大挑战之一。这一发展的核心是需要先进的能量转换系统，如水电解，燃料电池等。而在设计燃料电池的过程中，提高析氧反应（OER）的反应效率成为商业化应用的关键。耐用的析氧反应电催化剂材料,其中以RuO2和IrO2为代表。但RuO2和IrO2昂贵，而且在酸性介质中，RuO2和IrO2会氧化和溶解，目前已成为了限制氢能规模化应用和燃料电池进一步发展的瓶颈。而且，H2-O2燃料电池中依然存在着OER过电位过高的问题。设计高效、耐用的析氧反应电催化剂材料的关键原则在于：1.存在大量的活性位点2.优异的导电性3.稳定的催化活性结构文献研究表明，TMO，TMH及其衍生物（如硫族化合物和氮化物）在内的过渡金属材料，无金属电催化剂以及金属基复合材料等是OER电催化剂研究的热门课题。这些材料价格相对便宜，并且相对容易调整其结构，形貌和物理化学性质。例如：Chen等人通过将钴氮化合物（Co5.47N）纳米颗粒封装在三维（3D）N掺杂的多孔碳多面体（Co5.47NNP@N-PC）内来构建复合材料，并与市售的IrO2@C相比，当实现10mAcm-2的电流密度时其过电压低至248mV。研究表明，由于该复合材料固有的高电导率以加速电子传递，更大的表面积和丰富的缺陷以暴露更多的活性位点以及独特的3D配置，所以该催化剂对OER表现出出色的催化性能。例如：Xu等人合成的Al-Ni5P4−Ni2P材料，这种材料具有优异的Tafel斜率27mVdec-1，并当阳极电流密度分别为10,100和300mAcm-2时，过电势分别仅为180,247和312mV。研究表明：含Al相的碱浸出使得电催化剂具有高表面积和孔隙率，即Al诱导高活性纳米结构的原位形成，从而使得AlNiP具有优异的电催化性能。因此，研发高效的多元纳米晶催化剂是目前研究的热点，在可再生能源技术的发展过程中，寻求高效廉价特殊结构的合金纳米晶，特别是可用于OER的电催化剂具有重要意义和巨大挑战。
技术实现思路
本专利技术旨在开发一种新型、高效的析氧反应催化剂。为了实现这一目的，我们公开了如下技术方案：一种Al-Co-Mo复合材料，所述Al-Co-Mo复合材料为异质结构，且具有较好的析氧性能。优选的，所述Al-Co-Mo复合材料主要元素包括Al、Co、Mo和S，Al、Co、Mo和S的摩尔比为1：3：1：（3-12）。一种Al-Co-Mo复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、溶液的配制：将一定量的异丙醇铝（AIP）、Co(NO3)2.6H2O、Na2MoO4·2H2O和CS(NH2)2加入到十二胺（DDA）、十八碳烯（ODE）及油酸（OA）中，充分搅拌混匀；S2、产物的获得：将S1获得的溶液放置在烘箱中升温至180℃，并保持该温度反应一定时间得到含有Al-Co-Mo复合材料的产物，经分散沉降、离心分离得到产物。优选的，步骤S1中，各组分的添加比例为异丙醇铝（AIP）1-2mmol,Co(NO3)2.6H2O3-6mmol,Na2MoO4·2H2O1-2mmol,CS(NH2)210-20mmol,ODE10-20mL,DDA5-10mL,OA3-6mL。优选的，步骤S1中，各组分的添加比例为异丙醇铝（AIP）1mmol,Co(NO3)2.6H2O3mmol,Na2MoO4·2H2O1mmol,CS(NH2)210mmol,ODE10mL,DDA5mL,OA3mL。优选的，步骤S2中分散沉降方法是：反应后的产物用正庚烷和无水乙醇按1:1混合分散沉降。其中采用无水乙醇和正庚烷1:1分散沉降、离心分离的操作可以重复5-6次。优选的，步骤S1中，磁力搅拌时间为2h，步骤S2中180℃保温反应时间为24h。当添加完所有的反应物后，在室温状态下磁力搅拌2h；当烘箱温度达到180℃后，保持温度恒定并反应24h。同时本专利技术进一步公开了这一Al-Co-Mo合金纳米晶在燃料电池催化剂中的应用。特别是这一Al-Co-Mo合金纳米晶同时在析氧反应中的应用。本专利技术的优点：1、本专利技术所制得的Al-Co-Mo合金纳米晶采用X射线能谱仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）来表征其组份和结构；用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（STEM）分析其尺寸、形貌和微结构等；并且以析氧反应为探针，研究结构与催化性能的关系，为制备性能优良的燃料电池奠应用基础。2、本专利技术所制得的Al-Co-Mo合金纳米晶具有优异的OER性能，能够高效催化燃料电池中的OER。经检测其性能优异，并优于目前市售的IrO2，对于可再生能源技术发展具有重要的指导意义。3、本专利技术中所涉及的Al-Co-Mo合金纳米晶通过简单的固液相溶剂热法可控合成，因而具有工艺简单，工艺控制性强的特点，符合工业化生产的标准，适合于批量生产。附图说明图1为本专利技术合成的Al-Co-Mo复合材料的TEM图。图2为本专利技术合成的Al-Co-Mo复合材料的HRTEM图。图3为本专利技术合成的Al-Co-Mo复合材料的XPS图。图4为本专利技术合成的Al-Co-Mo复合材料的线扫和mapping图。图5为本专利技术合成的Al-Co-Mo复合材料的OER性能测试图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对
技术实现思路
的描述，并不构成对本专利技术保护范围的限制。实施例1室温下，称量异丙醇铝（AIP）1mmol(0.2042g),Co(NO3)2.6H2O3mmol（0.8731g）,Na2MoO4·2H2O1mmol(0.2420g),CS(NH2)210mmol(0.7612g)粉末,并将全部粉末转移至干燥的容量为50mL的反应釜中,再用移液枪分别量取10mL十八碳烯，5mL十二胺，3mL油酸转移至反应釜中，磁力搅拌2h，得到溶液。将反应釜拧紧转移至烘箱中，逐步升温至180℃，并在180℃下保温24h，至反应结束。待反应釜自然冷却至室温，加入适量正庚烷和无水乙醇分散，离心分离固体。将固体洗涤后得到黑色产物，在真空干燥箱里真空干燥过夜后，用于分析表征。采用TEM,HRTEM,XPS,线扫和mapping测试对其进行表征分析，其结果如图1-图4所示。图1和图2表明：Al-Co-Mo复合材料为异质结构，图3表明：Al-Co-Mo复合材料存在氧空缺，且氧空缺的含量为46.54%，图4表明：合成的Al-Co-Mo复合材料的主要元素是Al、Co、Mo、S，并显示了各个元素的均匀分布。实施例2在三电极体系中通过循环伏安法和极化曲线法，测试样品的电化学性质，具体过程如下：电化学实验在AUTOLAB-PGSTAT302N型电化学工作站上进行，采用标准的三电极测试体系，相应的工作电极为本文所获取的样品修饰的玻碳电极，对电极为铂片，参比电极为汞/氧化汞银(Hg/HgO)。本文中所有的电势均相对于Hg/HgO。电解液为0.1M的KOH溶液。所有电化学测试均在25℃下进行。每次实验时，所有的修饰电本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Al‑Co‑Mo复合材料，其特征在于，所述Al‑Co‑Mo复合材料为异质结构，且具有较好的析氧性能。
【技术特征摘要】
1.一种Al-Co-Mo复合材料，其特征在于，所述Al-Co-Mo复合材料为异质结构，且具有较好的析氧性能。2.一种Al-Co-Mo复合材料，其特征在于，所述Al-Co-Mo复合材料主要元素包括Al、Co、Mo和S，Al、Co、Mo和S的摩尔比为1：3：1：（3-12）。3.一种Al-Co-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、溶液的配制：将一定量的异丙醇铝（AIP）、Co(NO3)2.6H2O、Na2MoO4·2H2O和CS(NH2)2加入到十二胺（DDA）、十八碳烯（ODE）及油酸（OA）中，充分搅拌混匀；S2、产物的获得：将S1获得的溶液放置在烘箱中升温至180℃，并保持该温度反应一定时间得到含有Al-Co-Mo复合材料的产物，经分散沉降、离心分离得到产物。4.根据权利要求3所述的Al-Co-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，各组分的添加比例为异丙醇铝（AIP）1-2mmol,Co(...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘苏莉，张敦林，李文轩，张琦，景海燕，穆雪琴，
申请(专利权)人：南京晓庄学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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