一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，包括以下步骤：步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯在氮气保护下溶解；步骤二、将六甲基二硅氧烷与浓硫酸混合均匀后滴加至反应釜中，滴加时间1小时，滴加完成后保温反应2‑4小时；步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收；步骤四、反应完成后进行过滤，加入乙酸乙酯溶解；步骤五、溶解液过滤，并进行真空抽干乙酸乙酯；步骤六、加入二氯甲烷，结晶后过滤，真空干燥，即得到二氟磷酸锂；步骤七、将尾气吸收液静置分层，取下层液体，进行脱水处理，回收六甲基二硅氧烷。本发明专利技术一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，通过该方法制备纯度高的二氟磷酸锂。

A Method for Preparation and Purification of Lithium Difluorophosphate

【技术实现步骤摘要】
一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法
本专利技术涉及一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法。
技术介绍
目前，锂离子电池的能量密度较高，被广泛应用于电子产品、电动汽车、储能设备中。因此，锂离子电池要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等性能。商用锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致电池性能上的差异。特别是电解液的分解及副反应会显著地影响电池寿命、自放电等问题。因此，通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。二氟磷酸锂作为添加剂，可以与锂发生反应在正极或负极表面形成保护膜，可以有效抑制电解液与电极材料的接触而引起的分解，从而抑制自放电及提高循环寿命。但目前已有技术制备二氟磷酸锂价格昂贵、副产物较多，不适用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，旨在通过该方法制备纯度高，可用于工业化生产的二氟磷酸锂。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是设计一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，包括以下步骤：步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯（DMC）在氮气保护下，按比例投入反应釜中，升温至50~70℃；步骤二、将六甲基二硅氧烷（MM）与浓硫酸（H2SO4）混合均匀后滴加至反应釜中，滴加时间1小时，滴加完成后保温反应2-4小时；步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收；步骤四、反应完成后进行过滤，并在固体中加入乙酸乙酯进行溶解；步骤五、溶解液通过膜过滤，并进行真空抽干乙酸乙酯；步骤六、加入二氯甲烷，结晶后过滤，在60-70℃抽真空干燥，即得到二氟磷酸锂；步骤七、将尾气吸收液静置分层，取下层液体，进行脱水处理，获得原材料六甲基二硅氧烷。进一步的，步骤一中，六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯（DMC）的比例范围：1:1~1:1.2。本专利技术的优点和有益效果在于：本专利技术一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，采用液相滴加反应，反应过程可控，保证了产品质量的纯度，同时还能够提高收率，后续纯化过程、重结晶过程，有效降低了产品中的水分和金属杂质。尾气处理过程即满足了环保排放要求，又可以回收利用原材料，有效降低生产成本。附图说明图1为本专利技术的流程示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例：一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，包括以下步骤：步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯（DMC）在氮气保护下，按比例1:1投入反应釜中，升温至50~70℃；步骤二、将六甲基二硅氧烷（MM）与浓硫酸（H2SO4）混合均匀后滴加至反应釜中，滴加时间1小时，滴加完成后保温反应2-4小时；步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收；步骤四、反应完成后进行过滤，并在固体中加入乙酸乙酯进行溶解；步骤五、溶解液通过膜过滤，并进行真空抽干乙酸乙酯；步骤六、加入二氯甲烷，结晶后过滤，在60-70℃抽真空干燥，即得到二氟磷酸锂；步骤七、将尾气吸收液静置分层，取下层液体，进行脱水处理，获得原材料六甲基二硅氧烷。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯（DMC）在氮气保护下，按比例投入反应釜中，升温至50~70℃；步骤二、将六甲基二硅氧烷（MM）与浓硫酸（H2SO4）混合均匀后滴加至反应釜中，滴加时间1小时，滴加完成后保温反应2‑4小时；步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收；步骤四、反应完成后进行过滤，并在固体中加入乙酸乙酯进行溶解；步骤五、溶解液通过膜过滤，并进行真空抽干乙酸乙酯；步骤六、加入二氯甲烷，结晶后过滤，在60‑70℃抽真空干燥，即得到二氟磷酸锂；步骤七、将尾气吸收液静置分层，取下层液体，进行脱水处理，获得原材料六甲基二硅氧烷。

【技术特征摘要】
1.一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯（DMC）在氮气保护下，按比例投入反应釜中，升温至50~70℃；步骤二、将六甲基二硅氧烷（MM）与浓硫酸（H2SO4）混合均匀后滴加至反应釜中，滴加时间1小时，滴加完成后保温反应2-4小时；步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收；步骤四、反应完成后进行过滤，并在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王正元，盛晓东，
申请(专利权)人：江苏新泰材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32