一种药用盐精制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种药用盐精制工艺，本发明专利技术以天然卤水为原料，经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到符合药典要求的固体氯化钠。原卤直接过膜，避免了pH调整和降温带来的成本压力，使得在较低运行成本下就能实现药用盐的精制。

【技术实现步骤摘要】
一种药用盐精制工艺
本专利技术涉及一种药用盐精制工艺。属于化工工艺

技术介绍
本专利技术的药用盐是指药用氯化钠，其制备来源可以是卤水、海盐或精制盐，其中，原卤来源广泛，原料成本低，是制备药用盐的最佳原料之一。但是，原卤水中除了含有大量的氯化钠外，还有少量的硫酸根、钙离子和镁离子。因此，在药用盐生产过程中，需对卤水进行精制处理以除去其中的硫酸根、钙离子和镁离子。目前比较成熟的处理工艺是先通过氯化钡法去除硫酸根(＜0.1g/l)，然后通过双碱法去除钙镁。针对该工艺中氯化钡有剧毒，且药剂成本高。申请人尝试选择用膜处理来代替氯化钡法脱除硫酸根。膜处理卤水具有脱除效果稳定、运行成本低、占地面积小等优点。膜处理工艺是指通过特种分离膜孔径的筛分效应和膜表面电荷的道南效应，将原卤中各组分进行选择性分离。选择合适孔径的特种分离膜，可使卤水的氯离子、钠离子和水分子能透过膜，而硫酸根离子、钙离子和镁离子由于粒径较大而被截留。为了延长膜的使用寿命，减轻膜污染，先进行双碱法处理除去钙镁离子以免产生沉淀，但是，经双碱处理后的卤水，pH为11-12，温度为45-60℃；而膜运行过程中对料液的pH(6-8)和温度(＜45℃)需在适宜的范围内。如此一来，在进膜前增加了pH调整和降温步骤，无疑增加了加工成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种药用盐精制工艺。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种药用盐精制工艺，具体方法是：天然卤水经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到精制药用盐。优选的，向天然卤水中加入2～3ppm的添加剂再进行一级膜处理和二级膜处理，所述添加剂是由丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物、乙醇胺、三乙烯四胺、聚甘油脂肪酸酯、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯以质量比1：0.2～0.3：0.05～0.08：2～3：0.8～1混合而得。进一步优选的，所述添加剂的制备方法如下：配方量的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物、乙醇胺、三乙烯四胺搅拌混匀，边搅拌边加入聚甘油脂肪酸酯、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯，超声波振荡处理30～40分钟即可。优选的，所述天然卤水选自盐湖卤水或地下卤水。优选的，天然卤水经一级膜处理得一级浓液和一级淡液，前者另用，后者进入二级膜处理，得二级浓液和二级淡液，前者返回一级膜处理，后者进入双碱法处理步骤，然后经蒸发浓缩得到精制药用盐。“另用”是指可以用于其他化工领域使用，实现废物利用。进一步优选的，一级膜处理的工艺参数为：回收率为54～70％，运行压力为1MPa以下，平均通量为92～98kg/h；二级膜处理的工艺参数为：回收率为75～86％，运行压力为0.95MPa以下，平均通量为110kg/h。进一步优选的，所述天然卤水经一级膜处理后，含盐量≤10％的为一级淡液，含盐量＞10％的为一级浓液；二级膜处理后，含盐量≤2％的为二级淡液，含盐量＞2％的为二级浓液；其中，含盐量是指含钙、镁、硫酸根这三种二价离子的总质量浓度。进一步优选的，采用纳滤膜分离设备进行一级膜处理和二级膜处理，纳滤膜的截留分子量为700～800Da。更进一步优选的，所述双碱法是通过加入碳酸钠和氢氧化钠实现，其中，碳酸钠的用量通过二级淡液中钙离子含量确定，以形成碳酸钙沉淀，氢氧化钠的用量通过二级淡液中镁离子含量确定，以形成氢氧化镁沉淀。更进一步优选的，加入碳酸钠和氢氧化钠后搅拌处理40分钟，过滤，滤液进行蒸发浓缩，滤渣即为钙镁泥可外销。优选的，利用MVR蒸发器进行蒸发浓缩。进一步优选的，蒸发浓缩的工艺条件如下：首效蒸汽压强：0.18～0.3Mpa；蒸汽质量：饱和蒸汽，过热度：≤2℃；液面高度：通过DCS控制液面稳定在蒸发罐容积的80％；罐内料液pH值：4～5；罐内固液比：10～30％；进罐卤水浊度：≤1mg/L；Ⅳ效蒸发室真空度：≥-0.095Mpa。进一步优选的，向双碱法处理后所得滤液中加入5～8ppm的盐析剂后再进行蒸发浓缩；所述盐析剂为二甲醚与丙酮的混合液，两者体积比为1：2～3；蒸发浓缩的工艺条件为：首效蒸汽压强：0.18～0.2Mpa；蒸汽质量：饱和蒸汽，过热度：≤2℃；液面高度：通过DCS控制液面稳定在蒸发罐容积的80％；罐内料液pH值：4～5；罐内固液比：10～30％；进罐卤水浊度：≤1mg/L；Ⅳ效蒸发室真空度：≥-0.05Mpa。进一步优选的，蒸发浓缩的操作程序如下：(1)依次启动Ⅰ～Ⅳ效循环泵，准备接收各加热室冷凝水；(2)Ⅰ效循环泵启动后，可向Ⅰ效加热室供蒸汽，供蒸汽方式为：停产不足5小时的可一次性供汽；停产5～24小时的供汽分两步：第一次供1/2，1小时后可全部供完；停产24小时至72小时的，供汽分三步：第一次供1/3，1小时后再供1/3，又1小时后全供完；停产超过72小时的，供汽分四步：第一次用少量蒸汽预热加热室，蒸汽量以加热室不起压为准，1小时后供1/3，又1小时后再供1/3蒸汽，再1小时后蒸汽全部供完；(3)供汽时，先开少量蒸汽，预热加热室15分钟后，再按上述方法开主蒸汽阀，最后关排空阀；多次供汽时，排空阀也相应分步关，在供完汽后最后关完；(4)待Ⅰ效加热室不凝汽排出的全是蒸汽时，关好Ⅰ效上不凝汽，将下不凝汽调到长排位置；(5)Ⅰ效料液沸腾后通知循环水工序启动循环水，投入混合冷凝器；(6)Ⅱ效加热室不凝汽冒出的全是蒸汽时，关好上不凝汽，将下不凝汽调到长排位置；(7)Ⅱ效蒸发室料液沸腾后，投入蒸喷和水喷系统。投入程序：打开辅助冷凝水阀门，向Ⅰ级蒸喷辅助冷凝器和Ⅱ级蒸喷辅助冷凝器供水，供水后投入蒸喷蒸汽。投蒸喷蒸汽时，先应供少量蒸汽预热蒸喷，半小时后才将蒸汽压强升到规定值。向蒸喷供汽的同时，启动水喷泵并向水喷供水。水喷可一次性供水到规定值；(8)Ⅲ效加热室不凝汽管用手摸温度高时关闭上不凝汽，将不凝气调到长排位置；(9)Ⅳ效加热室不凝汽管摸到温度高时，关闭上不凝汽阀，将不不凝气调到长排位置；(10)开车完毕后投入DCS系统；(11)待各效料液结晶(析盐)前，分别从盐脚排污一次，以排除各效沉淀下来的杂质。本专利技术的有益效果：本专利技术以天然卤水为原料，经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到符合药典要求的固体氯化钠。原卤直接过膜，避免了pH调整和降温带来的成本压力，使得在较低运行成本下就能实现药用盐的精制。在进行一级膜处理和二级膜处理前加入丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物、乙醇胺、三乙烯四胺、聚甘油脂肪酸酯、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯以特定配比混合而成的添加剂，一方面可以抑制固体物的形成，避免了对膜造成损坏，另一方面可以在后续蒸发浓缩步骤中适当抑制晶体过快长大，避免晶体快速长大裹挟杂质。蒸发浓缩前可加入二甲醚与丙酮的混合液作为盐析剂，适当降低蒸发条件，进一步降低运行成本。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。本专利技术涉及的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物，购自广州托力特化工有限公司。为便于比较，实施例中的天然卤水为同地开采的地下卤水。实施例1：一种药用盐精制工艺，具体方法是：天然卤水经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药用盐精制工艺，其特征在于，具体方法是：天然卤水经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到精制药用盐。

【技术特征摘要】
1.一种药用盐精制工艺，其特征在于，具体方法是：天然卤水经一级膜处理和二级膜处理后，进行双碱法处理，最后蒸发浓缩得到精制药用盐。2.根据权利要求1所述的一种药用盐精制工艺，其特征在于，向天然卤水中加入2～3ppm的添加剂再进行一级膜处理和二级膜处理，所述添加剂是由丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物、乙醇胺、三乙烯四胺、聚甘油脂肪酸酯、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯以质量比1：0.2～0.3：0.05～0.08：2～3：0.8～1混合而得。3.根据权利要求1所述的一种药用盐精制工艺，其特征在于，天然卤水经一级膜处理得一级浓液和一级淡液，前者另用，后者进入二级膜处理，得二级浓液和二级淡液，前者返回一级膜处理，后者进入双碱法处理步骤，然后经蒸发浓缩得到精制药用盐。4.根据权利要求3所述的一种药用盐精制工艺，其特征在于，一级膜处理的工艺参数为：回收率为54～70％，运行压力为1MPa以下，平均通量为92～98kg/h；二级膜处理的工艺参数为：回收率为75～86％，运行压力为0.95MPa以下，平均通量为110kg/h。5.根据权利要求3所述的一种药用盐精制工艺，其特征在于，所述天然卤水经一级膜处理后，含盐量≤10％的为一级淡液，含盐量＞10％的为一级浓液；二级膜处理后，含盐量≤2％的为二级淡液，含盐量＞2％的为二级浓液；其中，含盐量是指含钙、镁、硫酸根这三种二价离子的总质量浓度。6.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：马衍祯，孟强，刘万斌，荆忠山，
申请(专利权)人：山东肥城精制盐厂有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37