超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及电化学加工技术领域，尤其是一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法，包括反应釜组件、底座、进给系统、抽取系统；反应釜组件包括反应釜本体、釜盖及夹具、底座及磁力搅拌装置；进给系统包括储液箱、进液管、电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、控制器等；抽取系统包括电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、储液箱、出液管、底阀、离子浓度计和控制器。加工方法主要包括基层金属离子电沉积、抽取反应釜中的反应剩余液体、添加二层沉积金属离子溶液、外层金属离子电沉积等步骤。利用该装置可在基板上实现多层材料的复合梯镀，亦可用于实现在高温高压反应条件下对釜内溶液的实时添加、监测与取样，扩展了超临界电沉积的使用范围。

Fabrication of Functional Composites under Supercritical Conditions

The invention relates to the field of electrochemical processing technology, in particular to a device and method for preparing functional composite materials under supercritical conditions, including reactor assembly, base, feed system and extraction system; reactor assembly includes reactor body, cover and fixture, base and magnetic stirring device; feed system includes liquid storage tank, liquid inlet pipe, electric valve, high pressure pump and back pressure. Valves, check valves, controllers, etc. The extraction system includes electric valves, high pressure pumps, back pressure valves, check valves, storage tanks, outlet pipes, bottom valves, ion concentration meters and controllers. Processing methods mainly include base metal ion electrodeposition, extraction of reactive residual liquid in reactor, addition of two-layer deposited metal ion solution, and outer metal ion electrodeposition. The device can be used to realize composite ladder plating of multi-layer materials on the substrate, real-time addition, monitoring and sampling of solution in autoclave under high temperature and high pressure reaction conditions, and expand the application scope of supercritical electrodeposition.

【技术实现步骤摘要】
超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法
本专利技术涉及电化学加工
，具体领域为一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法。
技术介绍
超临界流体是指温度和压力处于临界温度及临界压力以上的流体，物理和化学性能介于液体和气体之间，具有优越的传质性和混溶性。电沉积技术是一种基于低成本制备高性能金属基复合材料重要的方法之一，因其镀层具有的高硬度、优良的耐磨性和耐腐蚀性等性能而倍受关注。基于超临界流体的电沉积技术是将超临界流体技术应用到电沉积领域的一项新兴的电化学加工技术，能有效解决第二相添加物分布不均等问题，为提升复合镀层的表面质量和力学性能提供了一种新方法。目前，超临界流体环境下制备金属基纳米复合材料与微细零件的工艺方法和装置已有所见。如授权公告号为CN101092716B的中国专利文献公开了一种超临界流体细微电镀成型工艺及其装置，通过该方法可制备出质量较好的单一镀层，可满足不少生产、实践的要求。但是在某些领域，例如航天飞机、运载火箭，外表面要承受上千度的高温，内侧又要具有良好的力学强度和导热性，单一镀层很难满足要求，需要制造出一种多镀层的功能化复合材料。制造功能化复合材料的方法有多种，大多工艺过程复杂，生产条件苛刻。唯有复合电沉积技术具有独特的优势，因而设计一种超临界条件下制备功能复合材料的装置和加工方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法，以解决现有技术中工艺过程复杂、生产条件苛刻等问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超临界条件下制备功能复合材料的装置，包括反应釜组件、底座、进给系统和抽取系统；所述反应釜组件包括反应釜釜体、釜盖和夹具；所述底座包括嵌在底座内部的磁力搅拌装置和外部用户界面。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述进给系统包括从下到上设置并通过进液管连通的第一储液箱、第一电动阀门、第一高压泵、第一背压阀和第一止回阀；所述进液管一端插入第一储液箱底部，另一端连通反应釜中；所述进给系统还包括分别连接第一电动阀门和第一高压泵的第一控制器，第一控制器控制第一电动阀门和第一高压泵的运行。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一高压泵将第一储液箱中的溶液输送至反应釜内；第一止回阀可防止溶液的回流。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一背压阀的设定压力略大于釜内压力；当所述第一背压阀在第一高压泵未开启或者第一高压泵开启但进液管压力未达到第一背压阀设定值时，第一背压阀堵塞管道；当所述进液管压力大于设定值时，管路接通。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一电动阀门经第一控制器控制开启与闭合。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一储液箱用于临时储存实验试剂，其上端开有第一进液口，左下端开有第一出液口。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述进液管在反应釜中的部分设有第一防腐蚀套管。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述抽取系统包括第二电动阀门、第二高压泵、第二背压阀、第二止回阀、第二储液箱、出液管、底阀、离子浓度计和第二控制器，反应釜外部的第二储液箱通过出液管从下到上连通第二止回阀、第二背压阀、第二高压泵和第二电动阀门，反应釜内部的出液管底部设置有底阀和离子浓度计。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第二高压泵将反应釜内的溶液抽送至第二储液箱；第二止回阀防止溶液回流。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，第二背压阀的设定压力略大于釜内压力，第二电动阀门开启时不能直接将釜内溶液打至第二储液箱内，仅在第二高压泵开启，压力达到设定值，溶液通过第二背压阀进入第二储液箱。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，第二电动阀门受第二控制器的控制开启与闭合。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，第二储液箱用于临时储存实验试剂，其右下端开有第二出液口。本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，出液管在反应釜中的部分配有第二防腐蚀套管。采用本专利技术所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置制备材料的方法，包括以下步骤：(1)基层金属离子电沉积：将配制好的含有基层金属离子的电解液倒入反应釜中，加入表面活性剂，装夹反应釜，制造出超临界条件，制备基层电镀层；(2)抽取反应釜中的反应剩余液体：基层电镀完成后，通过抽取系统将釜内残余液体抽出；(3)添加外层沉积金属离子溶液：断电，将预先配制好的外层金属离子电解液倒入储液箱，通过进给系统将储液槽中液体打入反应釜中。(4)外层金属离子电沉积：通电，制备二层电镀层。采用本专利技术方法制备的功能复合材料为两层或两层以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的制备功能复合材料的装置可制备出耐高温、耐磨损的功能复合材料，具有优异的结构和性能。(2)本专利技术亦可用作高温高压反条件下反应过程中溶液的添加，解决了因为电沉积反应的进行导致某些离子浓度减少而造成镀层质量分布不均的问题。(3)利用该装置可在基板上实现多层材料的复合梯镀，亦可用于实现在高温高压反应条件下对釜内溶液的实时添加、监测与取样，扩展了超临界电沉积的使用范围。附图说明图1是本专利技术的超临界条件下制备功能复合材料的装置的主视图；图2为本专利技术的超临界条件下制备功能复合材料的装置的立体结构示意图；图3是本专利技术的超临界条件下制备功能复合材料的装置的内部结构示意图；图4本专利技术的反应釜组件内部结构示意图；图5本专利技术的进给系统内部结构示意图；图6本专利技术的抽取系统内部结构示意图；图5和图6未示意出控制中心组件；图中，1、反应釜组件，11、反应釜本体，12、进气口与出气孔，13、釜盖，14、夹具，2、底座，21、磁力搅拌装置，22、用户中心，3、进给系统，31、第一高压泵，32、第一背压阀，33、第一止回阀，34、第一电动阀门，35、第一储液箱，351、第一进液口，352、第一出液口，36、进液管，361、第一防腐蚀套管，37、第一控制中心，4、抽取系统，41、第二电动阀门，42、第二高压泵，43、第二背压阀，44、第二止回阀，45、第二储液箱，451、第二排液口；46、出液管，461、第二防腐蚀套管，47、底阀，48、离子浓度计，49、第二控制中心。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1结合图1-6，一种超临界条件下制备功能复合材料的装置，包括反应釜组件1、底座2、进给系统3和抽取系统4；所述反应釜组件1包括反应釜釜体11、釜盖13和夹具14；所述底座2包括嵌在底座内部的磁力搅拌装置21和外部用户界面22。釜盖13上设有进气口与出气孔12。所述进给系统3包括从下到上设置并通过进液管36连通的第一储液箱35、第一电动阀门34、第一高压泵31、第一背压阀32和第一止回阀33；所述进液管36一端插入第一储液箱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：包括反应釜组件(1)、底座(2)、进给系统(3)和抽取系统(4)；所述反应釜组件(1)包括反应釜釜体(11)、釜盖(13)和夹具(14)；所述底座(2)包括嵌在底座内部的磁力搅拌装置(21)和外部用户界面(22)。

【技术特征摘要】
1.一种超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：包括反应釜组件(1)、底座(2)、进给系统(3)和抽取系统(4)；所述反应釜组件(1)包括反应釜釜体(11)、釜盖(13)和夹具(14)；所述底座(2)包括嵌在底座内部的磁力搅拌装置(21)和外部用户界面(22)。2.根据权利要求1所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述进给系统(3)包括从下到上设置并通过进液管(36)连通的第一储液箱(35)、第一电动阀门(34)、第一高压泵(31)、第一背压阀(32)和第一止回阀(33)；所述进液管(36)一端插入第一储液箱(35)底部，另一端连通反应釜中；所述进给系统(1)还包括分别连接第一电动阀门(34)和第一高压泵(31)的第一控制器(37)，第一控制器(37)控制第一电动阀门(34)和第一高压泵(31)的运行。3.根据权利要求2所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述第一高压泵(31)将第一储液箱(35)中的溶液输送至反应釜(1)内；第一止回阀(33)可防止溶液的回流。4.根据权利要求2所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述第一背压阀(32)的设定压力略大于釜内压力；当所述第一背压阀(32)在第一高压泵(31)未开启或者第一高压泵(31)开启但进液管(36)压力未达到第一背压阀(32)设定值时，第一背压阀(32)堵塞管道；当所述进液管(36)压力大于设定值时，管路接通。5.根据权利要求2所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述第一电动阀门(34)经第一控制器(37)控制开启与闭合。6.根据权利要求2所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述第一储液箱(35)用于临时储存实验试剂，其上端开有第一进液口(351)，左下端开有第一出液口(352)。7.根据权利要求2所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述进液管(36)在反应釜中的部分设有第一防腐蚀套管(361)。8.根据权利要求1所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其特征在于：所述抽取系统(4)包括第二电动阀门(41)、第...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷卫宁，邓瑶，张文杰，王剑桥，彭勇，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32