本发明专利技术提供了一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法，与现有技术相比，本发明专利技术无需复杂的样品前处理过程，开发的闪蒸‑气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤，本发明专利技术消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度，本发明专利技术开发的方法可适用于分析人体毛发中氯胺酮的含量，对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。
【技术实现步骤摘要】
闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法
本专利技术涉及一种测定人体毛发中K粉含量的方法，特别涉及一种闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法。
技术介绍
K粉是一种白色粉末，主要成分为氯胺酮，俗称K仔，有“迷奸药”之称。氯胺酮是非麻醉性阵痛药物，临床上用于手术麻醉剂或麻醉诱导剂，具有一定的精神依赖性。我国对氯胺酮制剂一直持严密管制的态度。氯胺酮产生滥用的基础是“分离性幻想”，其梦幻作用是导致吸毒者滥用的主要原因，具有一定的兴奋性、致幻性、依赖性及耐受性。氯胺酮的滥用方式主要以鼻子吸入或卷入香烟中吸食，也可同其它毒品并用，产生“协同”效应。吸食K粉对人体的伤害是巨大的，它的毒性会导致人的机体功能丧失和病变。中毒后有嗜睡、运动失调、感觉失调，出现幻觉、妄想、定向障碍等症状。吸毒人员会表现出精神障碍和出现幻觉，为了吸毒会丧失人性。吸毒人员往往在自我毁灭的同时，也破坏了自己的家庭，高额的吸毒费用使家庭陷入经济危机，卖房卖车、借高利贷，有甚者卖儿卖女、胁迫妻子卖淫。最后为了高额吸毒费用，走上贩卖毒品、贪污受贿、盗窃财务、诈骗、卖淫、抢劫、杀人等暴力违法犯罪的道路。目前针对毛发中氯胺酮的测定方法主要有气相色谱质谱法和液相色谱质谱法。浙江省地方标准中采用水浴超声的方法将毛发进行萃取处理，然后用气相色谱质谱仪和液相色谱质谱仪测定氯胺酮的含量。该方法样品前处理步骤复杂，耗时长，消耗大量有机溶剂，同时一次处理需要消耗大量的毛发。文献中报道采用超高效液相色谱-串联质谱对毛发中的氯胺酮进行分析，但依然需要采用萃取、浓缩等样品前处理方法，同时采用的仪器设备比较昂贵，不利于方法的普及和推广。闪蒸-气相色谱质谱法是将微量样品在惰性气氛中被快速加热而释放出产物，并直接将它们导入气相色谱系统分离，从所得到产物的色谱图和质谱图来分析该样品的化学组成和结构。该方法具有对样品形态无要求、无需前处理、样品用量少等优点，在固态的复杂样品的快速分析中起着越来越重要的作用。因此本专利技术拟开发一种操作简单、分析速度快、准确度高的检测方法，用于人体毛发中氯胺酮含量的测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用闪蒸-气相色谱质谱法对人体毛发中的氯胺酮进行定性、定量分析的方法，并在此基础上优化了色谱分离条件、闪蒸温度条件等。本专利技术的技术方案如下：一种利用闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法，所述方法包括以下步骤：(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤(5min)，再浸没于去离子水中振荡洗涤(5min)，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；所述0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为：称取0.10g十二烷基磺酸钠，用水溶解并定容至100mL容量瓶，摇匀后即得；(2)精确称取氯胺酮标准品，以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的氯胺酮标准储备液，再用甲醇稀释，配制成浓度范围在0.6～100mg/L的系列标准工作溶液；(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的100mg/L标准工作溶液置于样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃(优选350℃)时进样，检测得到氯胺酮标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；同时，通过分别检测不同浓度的系列标准工作溶液，以选择离子流图中的m/z180作为定量离子，以定量离子峰面积为横坐标，标准工作溶液的浓度为纵坐标，建立标准工作曲线；气相色谱质谱条件：色谱柱为DB-17MS(30m×0.25mmi.d.×0.25μm)，升温程序为初温50℃，以20℃/min速率升到250℃，保持10min；进样口温度为250℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：180,182,209；裂解器条件：裂解炉温度：250～450℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度250℃；(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg，精密称定，装在样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃(优选350℃)时进样，在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z180的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中氯胺酮含量。本专利技术具有如下优点：1、与现有技术相比，本专利技术无需复杂的样品前处理过程。开发的闪蒸-气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤。2、本专利技术消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度。3、本专利技术开发的方法可适用于分析人体毛发中氯胺酮的含量，对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。附图说明图1为氯胺酮的热稳定性分析；图2为毛发阳性样本中氯胺酮的释放温度考察；图3为氯胺酮标准品的总离子流图；图4为氯胺酮标准品的质谱图；图5为氯胺酮标准品的选择离子流图；(a)选择离子m/z180，(b)选择离子m/z182，(c)选择离子m/z209；图6为毛发样本的选择离子流图；(a)氯胺酮标准溶液，(b)阴性毛发样本，(c)阳性毛发样本。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1氯胺酮热稳定性的考察分别考察了裂解炉温度为250℃、300℃、350℃、400℃和450℃下氯胺酮标准溶液的色谱响应，结果发现随着温度的升高，氯胺酮的色谱响应逐渐减小。实施例2裂解炉温度的选择分别考察了裂解炉温度为250℃、300℃、350℃和400℃下阳性毛发样本中氯胺酮的色谱响应，结果发现350℃下氯胺酮的色谱响应最高。因此选择采用裂解炉温度为350℃进行分析。实施例3氯胺酮的定性和定量离子的选择取1μL100mg/L氯胺酮的标准溶液，装在样品杯中。将装有样品的样品杯放入裂解器中，将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350℃时进样，用气相色谱质谱仪在线检测，得到氯胺酮的质谱图。选择采用响应最高的m/z180,182和209作为定性离子，其中m/z180作为定量离子。实施例4方法学考查(1)仪器与试剂Frontier3030iD裂解器，SHIMAZU2010Plus气相色谱仪，SHIMADZUQP-2010SE质谱仪。(2)实验方法(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤5min，再浸没于去离子水中振荡洗涤5min，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；所述0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为：称取0.10g十二烷基磺酸钠，用水溶解并定容至100mL容量瓶，摇匀后即得；(2)精确称取氯胺酮标准品，以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的氯胺酮标准储备液，再用甲醇稀释，配制成浓度分别为0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L、6mg/L、15mg/L、30mg/L、90mg/L、100mg/L的系列标准工作溶液；(3)吸取1μL步骤(2)配制的100mg/L标准工作溶液置于样品杯中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；(2)精确称取氯胺酮标准品，以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的氯胺酮标准储备液，再用甲醇稀释，配制成浓度范围在0.6～100mg/L的系列标准工作溶液；(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的100mg/L标准工作溶液置于样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃时进样，检测得到氯胺酮标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；同时，通过分别检测不同浓度的系列标准工作溶液，以选择离子流图中的m/z 180作为定量离子，以定量离子峰面积为横坐标，标准工作溶液的浓度为纵坐标，建立标准工作曲线；气相色谱质谱条件：色谱柱为DB‑17MS，升温程序为初温50℃，以20℃/min速率升到250℃，保持10min；进样口温度为250℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：180,182,209；裂解器条件：裂解炉温度：250～450℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度250℃；(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg，精密称定，装在样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃时进样，在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 180的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中氯胺酮含量。...
【技术特征摘要】
1.一种利用闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；(2)精确称取氯胺酮标准品，以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的氯胺酮标准储备液，再用甲醇稀释，配制成浓度范围在0.6～100mg/L的系列标准工作溶液；(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的100mg/L标准工作溶液置于样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃时进样，检测得到氯胺酮标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；同时，通过分别检测不同浓度的系列标准工作溶液，以选择离子流图中的m/z180作为定量离子，以定量离子峰面积为横坐标，标准工作溶液的浓度为纵坐标，建立标准工作曲线；气相色谱质谱条件：色谱柱为DB-17MS，升温程序为初温50℃，以20℃/min速率升到250℃，保持10min...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄忠平，刘颜姝娴，王丽丽，刘会君，范一雷，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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