一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法技术

一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，包括步骤：将钼源和硫源分散到有机溶液中；材料溶剂热的方法进行材料的合成；将反应后的物质清洗后获得MoS2材料；为了进一步提高材料的结晶度，在一定气氛下对材料进行高温热处理。本发明专利技术的一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法利用了溶剂热合成技术，通过调控合成条件构筑了具有优异振实密度的MoS2材料，作为钠离子电池负极材料，具有优异的电化学性能；制备方法简单易行、环境友好，并且能够实现对MoS2的振实密度进行精细调控，容易实现规模化的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法
本专利技术涉及电池负极材料，尤其涉及一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池是目前应用最为广泛的能源存储与转换设备，但锂元素在地壳中的丰度仅为0.006％，不仅储量稀少，而且在全球范围内分布不均，因此很难实现大规模、可持续的开发和利用。为使二次电池获得更为广泛的应用，特别是应用于大规模绿色电网储能方面，亟需发展一种综合效能优异的新电池储能系统。相比于锂而言，钠元素在地壳中的含量要丰富得多，丰度高达2.64％，高居地壳中金属元素储量排行的第四位，同时海洋中含有大量的钠，提取也非常的简单。从化学角度来看，锂和钠处于同一主族，化学性质极为相近；另外，相关研究发现钠离子电池通常表现为与锂离子电池相似的电化学性能，因此开展钠离子电池相关工作是切实可行的，这对维持能源的可持续发展有着重要的现实意义。目前，钠离子电池通常采用一些层状或者橄榄石结构的化合物作为正极材料，这些材料大多由锂离子电池正极材料演变而来，电化学性能颇为理想。相比于正极材料，钠离子电池负极材料的研究和开发面临着较大的困难和挑战。石墨是锂离子电池中应用最为广泛的负极材料，但在前期的研究中科研工作者发现石墨的层间距不足以使钠离子进行稳定的脱嵌。寻求合适的负极材料还面临着巨大的挑战。一系列具有层状结构的过渡金属硫化物，MoS2、WS2、SnS、SnS2等，被证实具有一定的储钠能力。其中，具有高可逆理论比容量的MoS2(670mAhg-1)被认为是一种非常有前途的钠离子电池负极材料。目前，科研工作者通过调控MoS2的形貌，可以有效的提高MoS2的储钠能力。但是，目前的研究表明：要获得高的电化学性能，材料需要具有进行纳米化处理。纳米化能减小钠离子和电子的传输路径，提高材料的电化学性能。但是，纳米化的材料具有较低的振实密度，这非常不利于实际应用。因此，获得高性能/高振实密度的MoS2材料还面临着很大的挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高振实密度/高电化学的钠离子电池MoS2负极材料的制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，包括步骤：S1：将钼源和硫源分散到有机溶剂中得混合液；S2：将步骤S1中的混合液装入反应釜，进行溶剂热反应；S3：将步骤S2中反应后的混合液进行清洗和烘干，获得MoS2材料。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S3之后还包括步骤S4：将步骤S3获得的MoS2材料在烧结气氛中进行热处理。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S4中的烧结温度为800℃，烧结时间为2h。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S4中的烧结气氛为氮气、氩气、氩气与氢气混合气氛中的至少一种。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S1中的钼源为钼酸铵、钼酸钠、六羰基钼、磷钼酸、乙酰丙酮钼、钼酸钾中的至少一种。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S1中的硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代氨基脲、硫代乙醇酸中的至少一种。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S1中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。作为本专利技术进一步优选的技术方案，所述步骤S2的反应温度为200℃，反应时间为12h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术的一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法利用了溶剂热合成技术，通过调控合成条件构筑了具有优异振实密度的MoS2材料，作为钠离子电池负极材料，具有优异的电化学性能；制备方法简单易行、环境友好，并且能够实现对MoS2的振实密度进行精细调控，容易实现规模化的生产。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的MoS2材料的SEM照片；图2为本专利技术实施例1制备的MoS2材料作为钠离子电池负极材料时的循环性能测试结果。具体实施方式：下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种高振实密度钠离子电池负极材料硫化钼制备的新方法，具体步骤为：(1)将1.5mmol的六羰基钼和4.5mmol的硫粉分散到20ml的乙醇溶液中，将其快速搅拌形成均一溶液，装入到50ml的反应釜中；(2)将步骤(1)中的反应釜放入到高温烘箱中，200℃反应12h；(3)将步骤(2)中反应釜取出后，冷却至室温，打开反应釜，用乙醇离心洗涤3次，60℃真空气氛下烘干，得MoS2材料；(4)为了提高MoS2材料的结晶度将步骤(3)中获得的MoS2在氩/氢(体积比95/5)混合气氛下800℃烧结2小时。烧结后的MoS2材料SEM照片如图1所示。将烧结后的MoS2材料作为钠离子电池负极材料，进行电化学性能的测试，测试的对电极为金属钠片，电解液为1MNaPF6溶解于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯(体积比为1/1)中，测试结果如图2所示。其中，以乙醇为溶剂的MoS2材料表现出最佳的循环性能、倍率性能和高倍率循环性能。实施例2采用类似于实施例1中的高振实密度硫化钼的制备方法，区别在于，步骤(1)中的溶剂分别为乙醇、甲苯和丙酮。将所制备的MoS2进行振实密度的测试，乙醇、甲苯和丙酮制备的材料的振实密度分别为0.87、0.44、0.65gcm-3，其中以乙醇为溶剂所制备的材料具有最大的振实密度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1：将钼源和硫源分散到有机溶剂中得混合液；S2：将步骤S1中的混合液装入反应釜，进行溶剂热反应；S3：将步骤S2中反应后的混合液进行清洗和烘干，获得MoS2材料。

【技术特征摘要】
1.一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1：将钼源和硫源分散到有机溶剂中得混合液；S2：将步骤S1中的混合液装入反应釜，进行溶剂热反应；S3：将步骤S2中反应后的混合液进行清洗和烘干，获得MoS2材料。2.根据权利要求1所述的一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3之后还包括步骤S4：将步骤S3获得的MoS2材料在烧结气氛中进行热处理。3.根据权利要求2所述的一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的烧结温度为800℃，烧结时间为2h。4.根据权利要求2所述的一种高振实密度钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的烧结气氛为氮气、氩气、氩气与...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦娟，闫霄，刘立淮，石容嘉，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32