磷酸铁锂材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。本发明专利技术的磷酸铁锂材料的制备方法通过控制磷酸铁锂材料生产过程中锂磷浆料和铁磷浆料的合成工艺，从而使得制备的磷酸铁锂材料呈纳米、微米混合结构，有效提升了本发明专利技术的制备方法的制备的磷酸铁锂材料的振实密度。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂材料的制备方法
本专利技术涉及一种磷酸铁锂材料的制备方法，属于电池正极材料

技术介绍
锂离子电池是20世纪90年代发展起来的一种新型的绿色环保可充电电池，由于其具有工作电压高、体积小、质量轻、比容量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优势，广泛被大众所知，且被认为是21世纪发展的理想能源，被广泛应用于通讯、交通、机动车辆、军事、笔记本电脑和家用电器等方面。现有技术中制备的磷酸铁锂材料具有成本低、耐高温、循环性能好的、比容量高、充放电电压曲线平坦等优点，具有较大的应用潜力，适于在动力电池中使用，但由于常规的磷酸铁锂材料振实密度低，因此在制成电池后容量较小不适用于动力设备中，致使磷酸铁锂材料的应用受限。有鉴于此，有必要提供一种振实密度较高的磷酸铁锂材料，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，以解决现有技术中磷酸铁锂正极材料振实密度较低的问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，所述磷酸铁锂材料的制备方法包括以下步骤：S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S1具体包括：S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；S13、将所述磷酸盐喷淋至所述铁盐原溶液中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S11中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁；所述去离子水的温度为35～40℃。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S12中，所述磷酸盐为磷酸氢二铵；所述去离子水的温度为35～40℃。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S13中，所述抗氧剂为抗坏血酸，所述铁磷混合液pH值的调节通过氨水进行调节。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S2具体包括：S21、将锂盐溶于去离子水中，至锂盐全部溶解，制取锂盐原溶液，所述锂盐原溶液中锂元素的质量分数为15％～18％；S12、将质量分数为87％的浓磷酸稀释使用去离子水进行稀释，制取质量分数为24％的磷酸溶液；S13、将所述磷酸溶液喷淋至所述锂盐原溶液中，制取锂磷浆液，向所述锂磷浆液中加入添加剂，所述锂磷浆料的制备结束。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S21中，所述铵盐为单水氢氧化锂；所述去离子水的温度为40～45℃。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S3中，所述铁磷浆料的干燥具体为：将所述铁磷浆料放入离心机进行脱水，至铁磷浆料的含水量低于25％；将脱水后的铁磷浆料转移至干燥设备中进行再次干燥至铁磷粉末。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S3中，所述锂磷浆料的干燥具体为：将所述锂磷浆料放入离心机进行脱水，至锂磷浆料的含水量低于22％；将脱水后的锂磷浆料转移至闪蒸设备中进行再次干燥，制备锂磷粉末。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S4中，所述混合粉体的研磨介质为乙醇，所述乙醇的纯度高于90％。本专利技术的有益效果是：本专利技术的磷酸铁锂材料的制备方法通过控制磷酸铁锂材料生产过程中锂磷浆料和铁磷浆料的合成工艺，从而使得制备的磷酸铁锂材料呈纳米、微米混合结构，有效提升了本专利技术的制备方法的制备的磷酸铁锂材料的振实密度。附图说明图1是本专利技术磷酸铁锂材料合成的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。请参阅图1所示，本专利技术揭示了一种磷酸铁锂材料的制备方法100，磷酸铁锂材料的制备方法100包括以下步骤：S1、铁盐的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂盐的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥烧结，以制备磷酸铁锂材料。以下说明书部分将对所述磷酸铁锂材料的制备方法100进行详细阐述。所述步骤S1具体包括：S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；S13、将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁磷浆料中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。在所述步骤S11中，所述铁盐的溶解在反应釜中进行，在使用反应釜对铁盐进行溶解时，应首先将去离子水转移至反应釜中，然后将铁盐转移至装有去离子水的反应釜中，并开启反应釜不断搅拌，至铁盐完全溶解，制得铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％。需要说明的是，在本专利技术的一个实施例中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁，且所述七水合硫酸亚铁的使用量为286Kg，所述去离子水的用量为600Kg，进一步的，在本实施例中，为保证所述七水合硫酸亚铁的溶解效率，在所述七水合硫酸亚铁的溶解过程中，应控制所述去离子水的温度为35～40℃，优选的，所述去离子水的温度为37℃。在所述步骤S12中，所述磷酸盐的溶解也在反应釜中进行，进一步的，在使用反应釜对磷酸盐进行溶解时，需首先将去离子水转移至反应釜中，然后将所述磷酸盐转移至反应釜中进行搅拌溶解，以制取磷酸盐溶液，具体来讲，在本专利技术中所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；同时在所述磷酸盐的溶解过程中，应控制所述去离子水的温度在35～40℃，优选的，在本专利技术中，所述去离子水的温度为37℃。需要说明的是，在本专利技术的一个实施例中，所述磷酸盐具体为磷酸氢二铵，且在本实施例中所述磷酸氢二铵的使用量为67.35Kg，所述去离子水的使用量为211Kg。在所述步骤S13中，将所述步骤S12中制备的磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐原溶液中，以制取铁盐浆液；在该过程中，应使用反应釜不断对所述铁盐浆液进行搅拌，以防止所述磷酸盐溶液在喷淋至所述铁盐溶液中进行反应时，磷酸盐溶液的局部浓度过高，继而造成铁盐浆液的合成异常。进一步的，磷酸盐喷淋结束后，继续搅拌所述铁盐浆液15～30min后，向所述铁盐浆液中加入抗氧剂，所述抗氧剂的加入量为所述铁盐质量的0.3％～0.4％，优选的在本专利技术中，所述抗氧剂为抗坏血酸，且所述抗坏血酸的加入量为铁盐质量的0.36％。所述抗坏血酸加入后，需对所述铁盐浆液的pH值进行调整，在本专利技术中，所述pH调节剂为氨水，进一步的，在本专利技术中所述氨水采用喷淋的方式与所述铁盐浆液进行混合，具体来讲，在本专利技术中所述氨水的浓度为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；S13、将所述磷酸盐喷淋至所述铁盐原溶液中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁；所述去离子水的温度为35～40℃。4.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，所述磷酸盐为磷酸氢二铵；所述去离子水的温度为35～40℃。5.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张美芳，
申请(专利权)人：张美芳，
类型：发明
国别省市：浙江,33