一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法技术

本发明专利技术属于电致变色器件技术领域，具体涉及一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。所述方法包括如下制备步骤：将氯化钨溶于无水乙醇中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；在衬底上旋涂前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。本发明专利技术通过将氯化钨溶于无水乙醇中离心后得到前驱体，可以在较低退火温度下去除湿膜中的有机杂质，能够在低温下得到氧化钨电致变色薄膜，使得低温制备电致变色器件成为可能，同时本方法的工艺流程和所需的设备条件相对简单，有利于大规模的工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法
本专利技术属于电致变色器件
，具体涉及一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。
技术介绍
电致变色器件(Electrochromicdevices，简称ECD)，作为一种用途广泛的半导体器件，其主要用途是通过调节光学透过率来控制透过器件的可见光和太阳辐射强度。传统窗户加上电致变色夹层后制成的智能窗被广泛应用于建筑领域，这种窗户可以由人们主动的调节光线输入，实现了调节室温，降低能耗。智能窗的发展符合绿色低碳的环保要求，随着技术发展其将会的到更大的普及，市场广阔。电致变色器件中电致变色层为器件中最主要的部分，通过外加电压将离子注入到电致变色层使其发生转变，从而调制器件的光学透过率。在各类电致变色材料中氧化钨(WO3)因具有柔和的颜色转变和明显的变色前后颜色对比,因而成为常用的阴极电致变色材料。目前常用溶液法制备WO3薄膜的过程中，往往需要较高(>200℃)的退火温度来去除湿膜中的溶剂等杂质，过高的退火温度不利于电致变色薄膜在柔性衬底上的应用。因此，如果能够提供一种低温制备WO3薄膜的方法，则可以进一步拓宽电致变色器件的应用领域。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，包括如下制备步骤：(1)将氯化钨(WCl6)溶于无水乙醇(C2H5OH)中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；(2)在衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100℃～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。优选地，步骤(1)中离心的时间为1h～2h，转速为3000r/min。优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中钨的浓度为0.25～0.5mol/L，更优选为0.5mol/L。优选的，步骤(2)中所述静置的时间为30min；退火温度为100℃，时间为1h。优选地，步骤(2)中所述旋涂的工艺条件为：转速3000rpm，旋涂次数1～2次，旋涂时间30～40s。优选地，步骤(2)中所述衬底为ITO玻璃。本专利技术的原理为：将氯化钨(WCl6)溶于无水乙醇中离心后得到前驱体W-OR，旋涂得到湿膜，在空气中水解为W(OH)6并在热处理后转化为WO3。在湿膜退火的过程中，W(OH)6转化为WO3以及去除多余的有机溶剂(无水乙醇)所需温度较低，从而可以在较低温度下去除杂质，实现WO3薄膜的低温制备。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：本专利技术通过将氯化钨溶于无水乙醇中离心后得到前驱体，可以在较低退火温度下去除湿膜中的有机杂质，能够在低温下得到氧化钨电致变色薄膜，使得低温制备电致变色器件成为可能，同时本方法的工艺流程和所需的设备条件相对简单，有利于大规模的工业生产。附图说明图1是实施例1(0.5mol/L，转速3000rpm，静置时间30min，退火时间1h)所得氧化钨薄膜的表面形貌图。图2是实施例1(0.5mol/L，转速3000rpm，静置时间30min，退火时间1h)所得氧化钨薄膜初始态、着色态和褪色态的透射率曲线。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将2gWCl6(氯化钨)粉末溶于10ml无水乙醇(C2H5OH)中，在离心机中以3000r/min的速度离心搅拌1h后，得到前驱体溶液；(2)将裁切好的ITO导电玻璃先后用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声清洗，每次持续15min，洗净后置于烘箱烘干以待使用。(3)在ITO玻璃衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，转速为3000r/min，旋涂时间为30s。将湿膜在空气中静置30min，然后在100℃的温度下退火处理1h，得到WO3电致变色薄膜。采用SEM扫描步骤(3)所得薄膜形貌，结果如图1所示。对步骤(3)所得薄膜进行电致变色测试，采用0.7mol/L的高氯酸锂/碳酸丙烯酯电解液，2V电压驱动，以未镀膜的ITO玻璃作对空白对照，测量WO3薄膜的初始态、着色态、褪色态透射率，结果如图2所示。测试结果表明，薄膜的表面有着大量细微的孔径和沟道，有利于电致变色过程中离子的扩散传输；在波长700nm处，薄膜透射率的调制能力为72％，其在近红外波段有着良好的调制能力。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将氯化钨溶于无水乙醇中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；(2)在衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将氯化钨溶于无水乙醇中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；(2)在衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。2.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中离心的时间为1h～2h，转速为3000r/min。3.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述前驱体溶液中钨的浓度为0.25～0.5mol/L。4.根据权利要求3所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述前...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚日晖，史沐杨，宁洪龙，张啸尘，周尚雄，袁炜健，李志航，陶瑞强，卢宽宽，彭俊彪，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44