一种强超声辅助法制备组织均匀的高致密ITO靶材制造技术

本发明专利技术公开了一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备方法，将粒径20～70nm，纯度≥99.99％的ITO(In2O3:SnO2＝9:1，wt％)经过干法制粒机，制成15‑20um左右大小的蓬松颗粒；再将经过制粒的蓬松ITO颗粒填装在模具中并放置于冷静压下，调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为400MPa、600MPa、800MPa、1000MPa、1200MPa和1500MPa；引入功率P＝3Kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达62.2±0.2％的素坯样品。

【技术实现步骤摘要】
一种强超声辅助法制备组织均匀的高致密ITO靶材
本专利技术涉及一种ITO材料的制备，具体涉及一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备。
技术介绍
ITO是指Indium及Tin氧化物的简称。ITO薄膜具有对可见光透明和良好的导电性，其对可见光的透过率≥95％，对紫外线的吸收率≥85％，对红外线的反射率≥70％，对微波的衰减率≥85％。同时，ITO薄膜的加工性能极好，硬度高且耐磨耐蚀，而且容易在酸性液体中蚀刻出微细的图形。因而ITO薄膜近年来在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、电色层窗口、光生伏打器件中的有源和无源组元以及红外辐射反射热镜薄膜等方面获得了广泛应用，是当今知识经济时代信息产业极为重要的电子功能材料。ITO靶材是生产ITO透明导电薄膜极其重要的材料之一。ITO靶材主要通过磁控溅射设备，将ITO靶材溅射至玻璃或其它基板上以形成ITO薄膜。ITO靶材的理论密度为7.15g/cm3，优质的成品ITO靶材应具有≥99％的相对密度，这样的ITO靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。目前高纯高密度ITO靶材的制备方法存在一些不足，比如，热等静压设备昂贵、运行成本较高，导致生产成本较高；热压烧结法制备的大尺寸ITO靶材容易开裂，而且生产成本很高；得到的ITO靶材粉末产品的分散性不好，易发生团聚现象；陶瓷，密度达到95％，但是由于烧结温度较高，材料晶粒长大明显，性能受到一定程度的影响。得到的ITO靶材流动性不好，导致最终ITO靶材的致密性达不到要求。
技术实现思路
本专利技术目的提供一种微观组织均匀、晶粒细小的ITO靶材的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备方法，其特征在于：将粒径20～70nm，纯度≥99.99％的ITO(In2O3:SnO2＝9:1，wt％)经过干法制粒机，制成15-20um左右大小的蓬松颗粒。再将经过制粒的蓬松ITO颗粒填装在模具中并放置于冷静压下。调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为400MPa、600MPa、800MPa、1000MPa、1200MPa和1500MPa。引入功率P＝3Kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达62.2±0.2％的素坯样品。最后，在1550℃的温度下烧结2h制得。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术制得的材料致密度为99.3±0.3％、微观组织均匀、晶粒细小的ITO靶材。附图说明图1：不同冷静压下，引入强超声震荡对ITO素坯成型的影响。图2：不同时间烧结的ITO靶材致密度曲线。图3：不同烧结时间的ITO靶材的微观形貌。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备方法，将粒径20～70nm，纯度≥99.99％的ITO(In2O3:SnO2＝9:1，wt％)经过干法制粒机，制成15-20um左右大小的蓬松颗粒。再将经过制粒的蓬松ITO颗粒填装在模具中并放置于冷静压下。调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为400MPa、600MPa、800MPa、1000MPa、1200MPa和1500MPa。引入功率P＝3Kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达62.2±0.2％的素坯样品。最后，在1550℃的温度下烧结2h制得。如图1所示，随着压强的升高素坯的致密度也逐渐提高，但增高趋势逐渐减弱。引入强超声震荡后在相同压强下，素坯的致密度显著提高，当压强达到1000MPa时，致密度为62.2±0.2％，随着压强的继续升高，素坯的致密度速率十分缓慢，故压强为1000MPa是本方法的最优压强条件。不同时间对ITO靶材烧结的影响对Pf＝1000MPa冷静压下，是否引入Pw＝3Kw超声震荡制作的ITO素坯在1550℃下进行烧结，不同时间烧结的ITO靶材致密度如图2。如图2所示，引入超声辅助成型素坯经过高温烧结制作ITO靶材致密度明显高于直接挤压成型素坯高温烧结制作ITO靶材。引入超声辅助成型素坯样品在1550℃的高温中，烧结120min获得最高的致密度，达到99.3±0.3％。而直接挤压成型素坯在1550℃中烧结4h后才获得96.2±0.2％的致密度。如图3所示，是压强Pf＝1000MPa冷静压下，引入Pw＝3Kw超声震荡制作的ITO素坯，在60min，100min，120min和140min烧结的ITO靶材的微观形貌图。从图中可以看出在60min时，ITO颗粒在1-2um左右。颗粒之间致密度不是太好，有明显孔隙出现，随着烧结时间延长到120min后，颗粒之间已经结合得十分紧密，孔隙和缝隙等消失，致密度达到99.3±0.3％。随着烧结时间继续延长，颗粒继续长大，烧结时间为140min时，颗粒已达到7-10um，靶材致密度为99.3±0.2％，没有明显变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备方法，其特征在于：将粒径20～70nm，纯度≥99.99％的ITO(In2O3:SnO2＝9:1，wt％)经过干法制粒机，制成15‑20um左右大小的蓬松颗粒；再将经过制粒的蓬松ITO颗粒填装在模具中并放置于冷静压下，调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为400MPa、600MPa、800MPa、1000MPa、1200MPa和1500MPa；引入功率P＝3Kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达62.2±0.2％的素坯样品。

【技术特征摘要】
1.一种组织均匀的高致密ITO靶材的制备方法，其特征在于：将粒径20～70nm，纯度≥99.99％的ITO(In2O3:SnO2＝9:1，wt％)经过干法制粒机，制成15-20um左右大小的蓬松颗粒；再将经过制粒的蓬松ITO颗粒填装在模具中并放置于冷静压下，调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎军军，刘碧桃，关有为，闫恒庆，阮海波，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50