一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法技术

本发明专利技术公开了一种用N‑氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，该方法的步骤包括：先称取N‑氧化吡啶或其同系物95～110g、甲酸63g、溶剂500mL，再将N‑氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中，加入溶剂，控制温度在25～35℃并均匀搅拌反应，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物；本发明专利技术的方法解决了哌啶及其同系物在合成过程中因为产生酸根负离子对环境污染较大、产率低、高温高压、高能耗等问题，不仅具有环境友好性，节能、安全、环保、产率高的优点，产物的收率还均达到95％以上，远远高于传统环加成法的产率，并且本发明专利技术在常温常压的条件下反应，降低了反应过程中的能耗，节能环保，具有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法
本专利技术涉及有机物合成
，具体涉及用一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法。
技术介绍
哌啶及其同系物的合成方法一般分为环化法、环加成法、氢化还原法，根据形成键的性质不同，环化法可分为两大类：(1)通过形成C-N键成环的环化法；(2)通过形成C-C键成环的环化法。但是此方法会产生大量的酸根负离子对环境的污染比较大；环加成法可以合成具有生物活性的六元杂环，但是此方法因为收率过低在实际生产应用中有着明显的局限性；氢化还原法，将吡啶在氢气氛围中高温高压的条件下反应得到哌啶，此方法收率高，但是因为还原试剂为氢气反应危险性提高，并且在高温高压的条件下反应，对能源的消耗也过大。为了解决哌啶及其同系物合成过程中因为产生酸根负离子对环境污染较大、产率低、高温高压等高能耗，并且危险性较大。为解决现今合成哌啶及其同系物存在的问题，本专利技术是一种N-氧化吡啶和甲酸铵反应合成哌啶衍生物的方法。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化吡啶或其同系物95～110g、甲酸63g、溶剂500mL，再将N-氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中，加入溶剂，控制温度在25～35℃并均匀搅拌反应，搅拌结束后加水水洗，最后通过蒸馏除去溶剂，得到产物。优选的，所述N-氧化吡啶同系物为N-氧化-2-甲基吡啶、N-氧化-3-甲基吡啶、N-氧化-4-甲基吡啶中的一种。优选的，所述溶剂为甲醇。优选的，所述温度控制为30℃。优选的，所述搅拌时间为14h。优选的，所述蒸馏为减压蒸馏。由于采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术有效的解决了哌啶及其同系物在合成过程中因为产生酸根负离子对环境污染较大、产率低、高温高压、高能耗等问题，本专利技术的反应原料最后副产物为铵盐可以作为废料循环使用，具有环境友好性，节能、安全、环保、产率高的优点。(2)本专利技术与传统环的加成法相比，产物的收率均达到95％以上，远远高于环加成法的产率，并且本专利技术在常温常压的条件下反应，降低了反应过程中的能耗，节能环保，具有广泛应用前景。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化吡啶95g、甲酸63g、甲醇500mL，再将N-氧化吡啶和甲酸铵置于反应釜中，加入甲醇，控制温度在30℃并均匀搅拌反应14h，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物哌啶68g，产物收率为95.7％。实施例2：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化吡啶95g、甲酸63g、甲醇500mL，再将N-氧化吡啶和甲酸铵置于反应釜中，加入甲醇，控制温度在25℃并均匀搅拌反应14h，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物哌啶67.5g，产物收率为95.1％。实施例3：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化-3-甲基吡啶109g、甲酸63g、甲醇500mL，再将N-氧化-3-甲基吡啶和甲酸铵置于反应釜中，加入甲醇，控制温度在30℃并均匀搅拌反应14h，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物3-甲基哌啶83g，产物收率为97.6％。实施例4：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化-2-甲基吡啶109g、甲酸63g、甲醇500mL，再将N-氧化-2-甲基吡啶和甲酸铵置于反应釜中，加入甲醇，控制温度在35℃并均匀搅拌反应14h，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物2-甲基哌啶82g，产物收率为96.8％。实施例5：一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，包括如下步骤：先称取N-氧化-4-甲基吡啶110g、甲酸63g、甲醇500mL，再将N-氧化-4-甲基吡啶和甲酸铵置于反应釜中，加入甲醇，控制温度在25℃并均匀搅拌反应14h，搅拌结束后加水水洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，得到产物4-甲基哌啶81.5g，产物收率为96.1％。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用N‑氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，其特征在于，包括如下步骤：先称取N‑氧化吡啶或其同系物95～110g、甲酸63g、溶剂500mL，再将N‑氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中，加入溶剂，控制温度在25～35℃并均匀搅拌反应，搅拌结束后加水水洗，最后通过蒸馏除去溶剂，得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，其特征在于，包括如下步骤：先称取N-氧化吡啶或其同系物95～110g、甲酸63g、溶剂500mL，再将N-氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中，加入溶剂，控制温度在25～35℃并均匀搅拌反应，搅拌结束后加水水洗，最后通过蒸馏除去溶剂，得到产物。2.根据权利要求1所述的用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法，其特征在于，所述N-氧化吡啶同系物为N-氧化-2-甲基吡啶、N-氧化-3-甲基吡啶...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙健，何睦军，赵维达，汪小华，李裕红，肖跃军，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34