【技术实现步骤摘要】
一种通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法
技术介绍
本专利技术涉及药物和化工原料的中间体合成
,具体涉及一种通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法。
技术介绍
2,3-二羟基苯甲醛是一种重要的化工中间体,比如可以用于制备杀虫剂咯菌腈的一种关键中间体2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛(CN106699722),以及合成3’-取代的苯并冠醚衍生物的中间体3’-甲酰基苯并冠醚的重要原料(郑州轻工业学院学报1995,10,61-62)。2,3-二羟基苯甲醛可以用邻香兰素脱甲基得到,比如Potisek等人报道了一种用三溴化硼在二氯甲烷中脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法(JournaloftheAmericanChemicalSociety2007,129,13808-13809);Hoyng报道了用氢溴酸在冰乙酸中脱除这个甲基的方法(OrganicPreparationsandProceduresInternational,1981,17,175-178)。首先,三溴化硼价格昂贵,制备成本高,难以实现工业化生产;其次,溴化氢脱甲基的收率比较低,操作也不方便。三氯化铝也是一种常用的脱甲基试剂,比如Lange发展了一种脱邻羟基苯甲醚的方法,用三氯化铝-吡啶体系在卤代烷烃或芳烃可以脱除香兰素的甲基(US3256336),但是该方法不能用于邻香兰素的脱甲基反应(TheJournalofOrganicChemistry1962,27,2037-2039)。此外,三碘化铝与各种路易斯碱组合的试剂体系也被用来脱除邻香兰素的甲基,比 ...
【技术保护点】
1.一种通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3‑二羟基苯甲醛的方法,其特征在于包括如下步骤:在有机溶剂中,在三氯化铝和碘化物存在的条件下,邻香兰素在‑20℃至回流的温度下发生醚键断裂反应,生成2,3‑二羟基苯甲醛。
【技术特征摘要】
1.一种通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于包括如下步骤:在有机溶剂中,在三氯化铝和碘化物存在的条件下,邻香兰素在-20℃至回流的温度下发生醚键断裂反应,生成2,3-二羟基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于:所述的碘化物为碘化钠、碘化钾和四烷基碘化铵中一种,或者任意几种的组合。3.根据权利要求2所述的通过脱除邻香兰素的甲基制备2,3-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于:所述的四烷基碘化铵中烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、苄...
【专利技术属性】
技术研发人员:桑大永,涂小东,田娟,
申请(专利权)人:荆楚理工学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。