光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光引发剂2‑甲基‑2‑羟基1‑[4‑（叔丁基）苯基]‑1‑丙酮的制备方法，以2‑甲基‑‑1‑（叔丁基）苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为 2‑甲基‑‑2‑羟基1‑[4‑（叔丁基）苯基]‑1‑丙酮。本发明专利技术原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制，不仅便于工业化生产，而且提高了产品质量。

Preparation of photoinitiator 2- methyl -2- hydroxy 1-[4- (TERT Ding Ji) phenyl]-1- acetone

The invention discloses a preparation method of the photoinitiator 2, 2 hydroxyl group [4 (tertiary Ding Ji) phenyl] 1 acetone, which is used in the mixing system of sodium hydroxide, sodium hypochlorite and ethanol in a mixture of sodium hydroxide, sodium hypochlorite and ethanol, and the one step reaction is converted to 2 hydroxyl 2. (TERT Ding Ji) phenyl] 1 acetone acetone. The raw material of the invention is cheap and easy to obtain, simple to operate, and easy to control reaction conditions, which is not only convenient for industrial production, but also improves product quality.

【技术实现步骤摘要】
光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法
本专利技术涉及光引发剂领域，是一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法。
技术介绍
光固化技术作为一种环境友好的绿色技术，近年来得到了蓬勃的发展，广泛应用于油墨、印刷制版、木器及塑料表层涂装、紫外光固化涂料等方面。光引发剂是光固化体系的主要成分，它对固化体系灵敏度起决定性作用，光引发剂吸收适当光能后，发生光物理过程至某一激发态，若此时的能量大于键断裂所需的能量，就能产生初级活性种，如自由基或离子，从而引发聚合反应。α-羟基-α-烷基苯乙酮类化合物是一种新型高效光敏引发剂，由于没有α-氢原子，所以这类光敏引发剂体系稳定性高，贮存寿命长，紫外吸收范围广，广泛应用于涂料、油墨、电子、光纤、粘合剂、印刷等领域，并显示出很强的生命力，它的产品市场年增长率为15-20％。已经逐渐取代了老一代产品。因此，国内外对α-羟基-α-烷基苯乙酮类光敏引发剂开发引起了普遍关注。根据以往文献报道，在α-羟基-α-烷基苯乙酮类光敏引发剂的制备过程中，氯化和水解分两步进行，本专利技术采用一步反应以芳酮为原料即可得到α-羟基酮，缩短了工艺路线，同时也提高了收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制的光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法。本专利技术的技术解决方案是：一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：以2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；具体反应方程式为：所用的次氯酸钠为10％的溶液，次氯酸钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。氢氧化钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。反应温度控制在20-30℃。所述乙醇为无水乙醇。本专利技术运用了在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应使2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮转化为2-甲基-2-羟基-1-(叔丁基)苯基丙酮。它的优点在于原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制，不仅便于工业化生产，而且提高了产品质量。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式实施例1：在装有搅拌的1000ml四口烧瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml无水乙醇，开启搅拌，待物料冷至室温后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常温下滴加10％的次氯酸钠溶液56g,色谱控制反应终点，滴加时间为2小时，滴加完后保持常温下反应2小时，反应结束后过滤，除去固体，收集有机相，水相用甲苯萃取，合并有机相洗涤至中性，减压蒸出乙醇及水后再精馏，精馏时取塔顶145-148℃的馏分，得到2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.04g(含量99.05％，0.0587mol)，摩尔收率77.24％。实施例2：在装有搅拌的1000ml四口烧瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml无水乙醇，开启搅拌，待物料冷至室温后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常温下滴加10％的次氯酸钠溶液84g,色谱控制反应终点，滴加时间为2小时，滴加完后保持常温下反应2小时，反应结束后过滤，除去固体，收集有机相，水相用甲苯萃取，合并有机相洗涤至中性，减压蒸出乙醇及水后再进行精馏，精馏时取塔顶145-148℃的馏分，得到2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.275g(含量99.1％,0.0598mol)，摩尔收率78.68％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光引发剂2‑甲基‑2‑羟基1‑[4‑(叔丁基)苯基]‑1‑丙酮的制备方法，其特征是：以2‑甲基‑‑1‑(叔丁基)苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为2‑甲基‑‑2‑羟基1‑[4‑(叔丁基)苯基]‑1‑丙酮；具体反应方程式为：

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：以2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；具体反应方程式为：2.根据权利要求1所述的光引发剂2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：所用的次氯酸钠为10％的溶液，次氯酸钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹笑天，曲红梅，杨建明，施云云，
申请(专利权)人：江苏优普生物化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32