【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种芳基吡唑腈的改进方法。
技术介绍
1、本专利技术所述芳基吡唑腈结构式如式i，别名5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑-3-腈、氟虫腈中间体、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氯甲基苯基)吡唑、吡唑环、5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑等，是一种农药中间体，主要用于氟虫腈、乙虫腈等的生产。
2、
3、工业生产应用较多的是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料，或以其他原料制得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，再经过重氮化等一些列反应制得芳基吡唑腈。如现有公开号为的cn115974783的专利，其公开了一种芳基吡唑腈的制备方法，将对三氟甲基苯胺氯化得到的2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺有机相在酸性条件下与亚硝酰氯进行重氮化反应，得到的重氮物与2,3二氰基丙酸乙酯发生缩合反应，缩合物加水水解后，在水解体系中通入氨气，发生环合反应，将环合产物精制得到目标产物。
4、再如现已公开为cn101070305a的中国专利，其公开了一种芳基吡唑腈的生产方法，其特征在于，其步骤如下，先合成2－氯－4－三氟甲基－n，n－二甲基苯胺；再合成中间体2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺的合成；再合成中间体2，3－二氰基丙酸乙酯的合成；最后以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料，在冰醋酸溶剂中反应，先生成亚硝酰基硫酸，继而与芳胺反应成重氮盐，再与二氰酯进行酯化，最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得成品
5、上述的两个专利虽然合成路径
6、
7、当前国内工业化生产芳基吡唑腈大多用的类似工艺。这种工艺的缺点主要是反应过程中产生的副反应物质多，特别是闭环形成吡唑环时，部分环合物不能脱羧，产生如式ii所示的副产物，化学名5-氨基-3-氰基-1-[2，6-二氯-4-三氟甲基苯基]-1-吡唑-4-甲酸乙酯，简称4-位酯。
8、
9、这种杂质会严重影响后续合成乙虫腈、氟虫腈的品质。上述环合后的合成液在后续制取芳基吡唑腈，精制过程中除去这些杂质时，不可避免造成芳基吡唑腈的损耗，进一步降低了产品收率。
技术实现思路
1、针对
技术介绍
中提到的问题，本专利技术的目的是提供一种制备芳基吡唑腈的方法，以解决
技术介绍
中提到的问题。
2、为达到上述目的，本方案如下：
3、一种由2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备芳基吡唑腈的改进方法，包括以下步骤：
4、将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮盐与2，3-二氰基丙酸乙酯的偶联物加入到氨水中，反应一段时间后，向合成液中加入催化剂，升温至一定温度保温，制得环合液，环合液经分离、精制，得到芳基吡唑腈。
5、较佳的，所述催化剂为季铵盐，包括但不限于四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四乙基溴化铵等；优选四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵。
6、较佳的，滴加反应环合初始温度为-10～30℃，加入催化剂后反应温度为30～75℃，优选60～70℃。
7、较佳的，催化剂与2，6-二氯-4。-三氟甲基苯胺摩尔比为1：0.01～1：2，进一步优选为1：0.01～1：0.1。
8、综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：
9、本方案对芳基吡唑腈的制备工艺进行改进，适合于以2，6-二氯-4。-三氟甲基苯胺重氮化后与2，3-二氰基丙酸乙酯偶联，再在氨水中环合制备芳基吡唑腈的工艺。通过工艺改进，使环合脱羧趋于完全，降低了环合液中4-位酯的含量。脱羧后生成的叔胺和羧酸乙酯与重氮化、环合的溶剂一起在后续的脱溶工序脱除，可以通过精馏分离作为副产品。环合物中的4-位酯含量降低后，使后续的处理更为便利，精制过程中目标产品损失减少，产品收率可以达到92％以上。同时精制过程产生的脚料大大减少，生产工艺更为环保。
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1.一种制备芳基吡唑腈的改进方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备芳基吡唑腈的方法，其特征在于：所述催化剂为季铵盐，包括但不限于四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四乙基溴化铵等；优选四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种制备芳基吡唑腈的方法，其特征在于：滴加反应环合初始温度为-10～30℃，加入催化剂后反应温度为30～75℃，优选60～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备芳基吡唑腈的方法，其特征在于：催化剂与2，6-二氯-4。-三氟甲基苯胺摩尔比为1：0.01～1：2，进一步优选为1：0.01～1：0.1。
【技术特征摘要】
1.一种制备芳基吡唑腈的改进方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备芳基吡唑腈的方法，其特征在于：所述催化剂为季铵盐，包括但不限于四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四乙基溴化铵等；优选四乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵。
3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：江飞，张继钱，王任伟，马成龙，
申请(专利权)人：江苏优普生物化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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