6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法及应用技术

6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷的合成方法及应用，属于电池电解液的技术领域，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60‑120℃，保温反应2‑3h，加入三乙胺，调至pH为5‑6，搅拌30‑60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷。本发明专利技术合成方法简单，得到的6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷收率高、纯度高、水分少，用于电池电解液中，可明显改善电池电解液和电池的性能。

Synthesis and application of 6- methyl -6- propanonitrile -2,5,7,10- four oxo -6- siloxane eleven alkane

Synthesis and application of 6_methyl_6_propanonitrile_2,5,7,10_tetraoxo_6_siloxane belong to the technical field of battery electrolyte. Using ethylene glycol methyl ether and methyl propanonitrile dichlorosilane as raw materials, ethylene glycol methyl ether is dissolved in organic solvent, methyl propanonitrile dichlorosilane is dripped into it, and the dripping process is controlled. The preparation temperature is less than 38 C, after dropping, it is heated to 60 120 C, the reaction is kept in heat for 2 3 hours, triethylamine is added, the pH is adjusted to 5 6, stirred for 30 60 minutes, filtered under heat, and distilled under reduced pressure, 6 methyl 6 propionitril 2, 5, 7, 10 tetraoxo_6_siloxane is obtained. The synthesis method of the invention is simple, and the obtained 6_methyl_6_propanonitrile_2,5,7,10_tetraoxo_6_siloxane has high yield, high purity and little water content, and can be used in the battery electrolyte to improve the performance of the battery electrolyte and the battery obviously.

【技术实现步骤摘要】
6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法及应用
本专利技术属于电池电解液的
，涉及电池电解液添加剂6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法及应用，本专利技术合成方法简单，得到的6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷收率高、纯度高、水分少。
技术介绍
近来，便携式电子产品广泛普及，例如摄像机、数码相机、手机和笔记本电脑得到了广泛使用，随着这种便携式电子产品迅速地小型化、轻量化及薄型化的发展需求，迫切需要开发一种小型且轻量的，且能够长时间地充电、放电的、高倍率优异的二次电池。目前使用的二次电池中，锂离子的插入和脱出用于充放电反应的锂离子二次电池、应用锂金属的析出和溶解的锂金属二次电池等是非常有前景的。这是因为与铅电池和镍镉电池相比，这种二次电池能够提供较高的能量密度。但是，由于这种锂二次电池使用非水电解液，存在起火及爆炸等安全问题，这种问题随着电池容量密度的增加而变得更严重。为控制如上所述的电池内部温度的上升导致的起火或爆炸，目前通过向电池电解液中加入添加剂来解决，但是，同一种添加剂，由于添加剂的纯度和质量不同存在较大的差异效果，因此如何提高添加剂的质量要求是目前需要研发的一个方向，这样才能更好的解决电池安全性的问题、保存特性的问题等。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，提供了一种6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法，本专利技术制备路线清洁环保，制备的6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷不仅纯度高、收率高，同时水分含量和酸值得到大幅改善，为其在电池电解液中的应用打下良好的基础。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60-120℃，保温反应2-3h，加入三乙胺，调至pH为5-6，搅拌30-60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。控制乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷的摩尔比为(2.1-2.3)：1。控制三乙胺的用量为理论6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷质量的1-3％。在滴加甲基丙腈基二氯硅烷时，将甲基丙腈基二氯硅烷按体积比1:3:5的比例分三次滴加加入，控制三次的滴加时间分别为10min、12min、8min。三次加入时，第一次滴加1/9，第二次滴加3/9，第三次滴加5/9，本专利技术通过对混合液加入方式和时间的控制，对最终产品的水分、酸值含量的控制起到关键性作用，保证了最终产品的水分含量低、酸值低，同时反应时长缩短，成本降低。6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷于电池电解液中的应用，6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷作为添加剂加入到电池电解液中。本专利技术的有益效果是：本专利技术合成方法的收率为97％以上，纯度为99.5％以上，水分含量低、酸值低。附图说明图1是6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的1H图谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一、具体实施例实施例1以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，取2.1mol乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，有机溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷，向其中滴加1mol甲基丙腈基二氯硅烷，将甲基丙腈基二氯硅烷按体积比1:3:5的比例分三次滴加加入，控制三次的滴加时间分别为10min、12min、8min。三次加入时，第一次滴加1/9，第二次滴加3/9，第三次滴加5/9，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60℃，保温反应3h，加入2.48g三乙胺，调至pH为5，搅拌60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得240.4g6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。检测所得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的密度为0.998g/cm3，沸点为258.9℃760mmHg，纯度99.6％，水分含量32ppm，酸值38ppm，收率为97.3％。实施例2以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，取2.2mol乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加1mol甲基丙腈基二氯硅烷，将甲基丙腈基二氯硅烷按体积比1:3:5的比例分三次滴加加入，控制三次的滴加时间分别为10min、12min、8min。三次加入时，第一次滴加1/9，第二次滴加3/9，第三次滴加5/9，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到90℃，保温反应2.5h，加入3.1g三乙胺，调至pH为5.5，搅拌40min，趁热抽滤，减压蒸馏，得241.6g6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。检测所得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的密度为0.997g/cm3，沸点为258.8℃760mmHg，纯度99.7％，水分含量28ppm，酸值35ppm，收率为97.8％。实施例3以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，取2.3mol乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加1mol甲基丙腈基二氯硅烷，将甲基丙腈基二氯硅烷按体积比1:3:5的比例分三次滴加加入，控制三次的滴加时间分别为10min、12min、8min。三次加入时，第一次滴加1/9，第二次滴加3/9，第三次滴加5/9，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到120℃，保温反应2h，加入7g三乙胺，调至pH为6，搅拌30min，趁热抽滤，减压蒸馏，得243.8g6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。检测所得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的密度为0.996g/cm3，沸点为258.6℃760mmHg，纯度99.8％，水分含量21ppm，酸值28ppm，收率为98.7％。对比例1以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，取2.3mol乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中加入1mol甲基丙腈基二氯硅烷，控制温度＜38℃，滴完后，升温到120℃进行保温反应，当只是采用加入甲基丙腈基二氯硅烷，而不对其加入方式进行控制时，经计时需要保温反应8h，加入7g三乙胺，调至pH为6，搅拌30min，趁热抽滤，减压蒸馏，得197.6g6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。检测所得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的密度为0.994g/cm3，沸点为258.5℃760mmHg，纯度99.6％，水分含量107ppm，酸值128ppm，收率为80％。二、应用试验将本专利技术组装电池后进行循环性能测试，以钴酸锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。所述电解液是通过将碳酸乙烯酯与三氟乙酸甲酯以4:6的容积比混合的混合溶剂中溶解LiPF6以获得1.0M溶液，且将该溶液作为基电解液。以添加有电解液重本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷的合成方法，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60‑120℃，保温反应2‑3h，加入三乙胺，调至pH为5‑6，搅拌30‑60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷。

【技术特征摘要】
1.6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60-120℃，保温反应2-3h，加入三乙胺，调至pH为5-6，搅拌30-60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。2.根据权利要求1所述的6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法，其特征在于，控制乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷的摩尔比为(2.1-2.3)：1。3.根据权利要求1所述的6-甲基-6-丙腈基-2,5,...

【专利技术属性】
技术研发人员：张民，郝俊，王军，闫彩桥，葛建民，苗强强，武利斌，侯荣雪，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13