The invention discloses a reaction system and a method for continuous production of six methyl two silicon nitride. The reaction system includes ammonia absorption device, tubular reactor, solid collection device, liquid collection device, upper tube of reactor, lower tube of reactor, empty tube, liquid feed tube, ammonia feed tube, NH4Cl solid discharge tube and liquid discharge tube; the upper tube of tubular reactor is the upper tube and the lower tube is the lower tube. The upper part of the reactor pipe is provided with an emptying pipe and a liquid inlet pipe, and the emptying pipe leads to an ammonia absorption device. The lower part of the reactor pipe is provided with three inlet and outlet pipes, namely, an ammonia inlet pipe, a NH4Cl solid outlet pipe and a liquid outlet pipe. Set. Adopting the invention for continuous production is advantageous to mass transfer and heat transfer, speeding up reaction, improving production efficiency and increasing production capacity.
【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法
本专利技术涉及一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法,可实现稳定连续反应,原料转化率高,主要用于化工厂。
技术介绍
六甲基二硅氮烷(HMDS)是无色透明流动液体,无毒,略带胺味,25℃时的密度为0.770-0.780g/cm3,沸程为125-127℃。其能与多种有机溶剂混溶,与空气接触会迅速水解,生成三甲硅烷醇和六甲基二硅氧烷(HMDO)。HMDS是重要的有机硅试剂,在有机硅和有机合成领域有广泛应用。其是合成六甲基二硅脲的重要原料,也是近年来迅速发展起来的合成半合成抗生素工艺中不可缺少的试剂,在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。HMDS现有的合成工艺有很多,如催化剂法合成工艺、HMDO作原料合成工艺及溶剂法合成工艺等。催化剂法多采用铂、钯等贵金属为催化剂,在160℃下将三甲基氯硅烷(TMS)与氨气进行气态反应,从而得到产品,国外多采用此种方法,此方法收率高,产品纯度高,但对设备要求严格,投资需较大。近年来由于对HMDS的需求急剧增长,传统的生产HMDS的原料TMS呈现匮乏趋势,因此许多科技工作者尝试用HMDO为原料来制取HDMS;报道比较多的是将HMDO与酸或酸酐反应,制取三甲基硅基酸酯,然后进行氨化合成HMDS。溶剂法为我国目前主要的合成工艺。在溶剂法合成六甲基二硅氮烷的工业生产中,一般采用三甲基氯硅烷为原料,在惰性溶剂存在的条件下与氨气进行间歇反应,反应物经离心分离、精馏除去惰性溶剂制得产品。溶剂法涉及到的反应方程式如下:主反应:副反应:在已有的溶剂法技术中,生产六甲基二硅氮烷绝大多数运用间歇工 ...
【技术保护点】
1.一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统,其特征在于,包括氨气吸收装置(1)、管式反应器(2)、固体收集装置(3)、液体收集装置(4)、反应器上管部(5)、反应器下管部(6),排空管(7)、液体进料管(8)、氨气进料管(6‑1)、NH4Cl固体出料管(6‑2)、液体出料管(6‑3);管式反应器(2)的上部为反应管上管部(5),下部为反应管下管部(6),在反应管上管部(5)设有排空管(5‑1)、液体进料管(5‑2),排空管(5‑1)通向氨气吸收装置(1),反应管下管部(6)设有三个进出料管,分别为氨气进料管(6‑1)、NH4Cl固体出料管(6‑2)、液体出料管(6‑3);NH4Cl固体出料管(6‑2)通向固体收集装置(3),液体出料管(6‑3)通向液体收集装置(4)。
【技术特征摘要】
1.一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统,其特征在于,包括氨气吸收装置(1)、管式反应器(2)、固体收集装置(3)、液体收集装置(4)、反应器上管部(5)、反应器下管部(6),排空管(7)、液体进料管(8)、氨气进料管(6-1)、NH4Cl固体出料管(6-2)、液体出料管(6-3);管式反应器(2)的上部为反应管上管部(5),下部为反应管下管部(6),在反应管上管部(5)设有排空管(5-1)、液体进料管(5-2),排空管(5-1)通向氨气吸收装置(1),反应管下管部(6)设有三个进出料管,分别为氨气进料管(6-1)、NH4Cl固体出料管(6-2)、液体出料管(6-3);NH4Cl固体出料管(6-2)通向固体收集装置(3),液体出料管(6-3)通向液体收集装置(4)。2.根据权利要求1所述的连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统,其特征在于,所述的氨气进料管(6-1)伸入反应管下管部6的管口位置最高,液体出料管(6-3)的管口位置次之,固体出料...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱明乔,王丹,丁希望,陈金敏,丁智俊,王媛媛,朱思源,卢建刚,陈光文,曹海荣,吴佳春,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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