The invention relates to a preparation method of cysteamine hydrochloride, in which monoethanolamine and carbon disulfide are used as main raw materials, and can be formed by esterification, cyclization and hydrolysis. The second reaction device used in the preparation of cysteamine hydrochloride includes a hydrochloric acid generator, a first concentrated sulfuric acid tank, a second concentrated sulfuric acid tank, a reaction kettle and a pipeline. After drying with concentrated sulfuric acid, the dry HCL gas is re-injected into the reactor, which ensures that the hydrochloric acid in the reactor is kept at a high concentration, improves the reaction speed, reduces the production cost, reduces the waste gas discharge, and saves energy and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种半胱胺盐酸盐的制备方法
本专利技术为一种半胱胺盐酸盐的制备方法,属于精细化工领域,具体为一种半胱胺盐酸盐的制备方法。
技术介绍
半胱胺盐酸盐是以单乙醇胺、二硫化碳为主要原料,经酯化、环合、水解等反应生成的。半胱胺盐酸盐(C2H8CLNS)是一种重要的化工原料和医药中间体,它在化妆品、动物饲料添加剂、医药等领域有着广泛的应用。在水解工艺中,2-巯基噻唑与盐酸发生水解反应,生成半胱胺盐酸盐粗品。在水解工艺中,足够浓度的盐酸是保证反应生成半胱胺盐酸盐的关键。而反应过程中消耗的盐酸以及浓盐酸酸雾的逸出会降低反应液内的盐酸浓度,常规工艺中,一般是在水解反应开始时通入部分35%浓盐酸,反应5天后再通入部分35%浓盐酸,继续反应5-7天后再通入最后部分35%浓盐酸,再反应4-5天。总反应时间在15-17天左右。反应过程中,因盐酸的消耗会降低反应速率,导致反应时间加长,且不停有浓度约12%的HCL气体产生而无法利用成为有害气体。综上所述,现有技术半胱胺盐酸盐的生产工艺存在着反应时间较长、生产成本高、同时生产过程中有废气废物的排出,不仅污染空气,且造成资源的浪费。因此,需要提供一种半胱胺盐酸盐的制备方法解决现有技术的缺陷。
技术实现思路
为克服现有技术的缺陷,本专利技术提供了一种有效加快半胱胺盐酸盐的反应速度、缩短生产时间、降低能耗的半胱胺盐酸盐的制备方法及其反应装置。一种半胱胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:(1)将单乙醇胺和浓硫酸置入第一反应装置内,并充分混合;单乙醇胺和浓硫酸发生酯化反应,生成氨基乙醇硫酸酯;(2)在第一反应装置内加入30%氢氧化钠溶液和二硫化碳,氨基 ...
【技术保护点】
1.一种半胱胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将单乙醇胺和浓硫酸置入第一反应装置内,并充分混合;单乙醇胺和浓硫酸发生酯化反应,生成氨基乙醇硫酸酯;(2)在第一反应装置内加入30%氢氧化钠溶液和二硫化碳,氨基乙醇硫酸酯与二硫化碳发生环合反应,生成2‑巯基噻唑及硫酸钠溶液;(3)将所述步骤(2)中制得的2‑巯基噻唑通过离心分离法进行分离,环合反应中生成的硫酸钠溶液通过三效蒸发浓缩结晶生成固体硫酸钠;(4)将35%盐酸置入第二反应装置中,2‑巯基噻唑与盐酸发生水解反应生成半胱胺盐酸盐,冷凝回流制得半胱胺盐酸盐粗品;(5)在第三反应装置内加入乙醇溶液,使得半胱胺盐酸盐完全溶解于乙醇溶液中;将反应釜内的温度冷却,使得半胱胺盐酸盐溶解度下降晶体析出;过滤分离得出半胱胺盐酸盐及乙醇结晶体,加热蒸馏出乙醇后,即制得成品半胱胺盐酸盐晶体。
【技术特征摘要】
1.一种半胱胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将单乙醇胺和浓硫酸置入第一反应装置内,并充分混合;单乙醇胺和浓硫酸发生酯化反应,生成氨基乙醇硫酸酯;(2)在第一反应装置内加入30%氢氧化钠溶液和二硫化碳,氨基乙醇硫酸酯与二硫化碳发生环合反应,生成2-巯基噻唑及硫酸钠溶液;(3)将所述步骤(2)中制得的2-巯基噻唑通过离心分离法进行分离,环合反应中生成的硫酸钠溶液通过三效蒸发浓缩结晶生成固体硫酸钠;(4)将35%盐酸置入第二反应装置中,2-巯基噻唑与盐酸发生水解反应生成半胱胺盐酸盐,冷凝回流制得半胱胺盐酸盐粗品;(5)在第三反应装置内加入乙醇溶液,使得半胱胺盐酸盐完全溶解于乙醇溶液中;将反应釜内的温度冷却,使得半胱胺盐酸盐溶解度下降晶体析出;过滤分离得出半胱胺盐酸盐及乙醇结晶体,加热蒸馏出乙醇后,即制得成品半胱胺盐酸盐晶体。2.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中单乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1.2∶1,所述酯化反应的温度为110℃。3.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中环合反应的温度为80-90℃。4.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中盐酸与2-巯基噻唑的摩尔比为5∶1,所述水解反应的温度为105-110℃。5.根据权利要求1所述的半胱胺盐酸盐的制备方法,所述步骤(4)中第二反应装置包括盐酸发生罐、第一浓硫酸罐、第二浓硫酸罐、反应釜及管路,其特征在于,所述盐酸发生罐上设有第一排气口、第一进液口及第一出料口,所述第一出料口设有第一出料阀;所述第一浓硫酸罐设置在盐酸发生罐的上方,所述第一浓硫酸罐上设有第一滴加口、第二排气口及第一...
【专利技术属性】
技术研发人员:许惠荣,
申请(专利权)人:韶关凌一化工有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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