蒽制备蒽醌的方法技术

本发明专利技术公开了蒽制备蒽醌的方法，是以固体废弃物发电厂副产品粉煤灰为催化剂载体，镁盐、钼盐为活性中心，采用等体积浸渍法制备粉煤灰负载金属氧化物催化剂，并用XRD对催化剂进行结构表征，通过将制备好的催化剂加入以蒽为原料制备蒽醌的反应来探究催化剂的性能。

Preparation of anthraquinone by anthracene

The invention discloses a method for preparing anthraquinone from anthracene. The fly ash supported metal oxide catalyst is prepared by isovolumetric impregnation method with fly ash as catalyst carrier, magnesium salt and molybdenum salt as active center and solid waste power plant by-product fly ash as catalyst carrier. The structure of the catalyst is characterized by XRD. Anthracene was used as raw material to prepare anthraquinone to explore the performance of the catalyst.

【技术实现步骤摘要】
蒽制备蒽醌的方法
本专利技术属于化工
，涉及蒽制备蒽醌的方法，尤其涉及以淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物作为催化剂的蒽制备蒽醌的方法。
技术介绍
固体废物，主要为家庭或生活垃圾的废物。这些废物可以是固体或半固体形式。固体废物通常不包括工业或危险废物。材料科学的进步以及工业化、城市化的快速发展导致了大量的固体废物。根据联合国环境规划署(UNEP)和国际固体废物协会报告的“全球废物管理展望”，全球“城市”废物产量估计约为每年70-100亿吨，人均数量在过去的50年里有了明显的提高。中国随着全球生活水平的提高和快速城市化的推进，城市固体废弃物(MSW)处理已成为一个普遍存在的环境问题。随着“垃圾围城”现象越来越严重，目前，垃圾填埋，焚烧和堆肥是中国三大垃圾处理方法，虽然垃圾填埋场在全国仍然占据主导地位，但由于土地严重不足，不再合适，为了达到减量化，无害化和能源回收的目的，城市生活垃圾焚烧发电项目已然成为政府鼓励的新兴环保、新能源产业。中国城市垃圾焚烧发电行业符合中国国情，是未来发展的城市垃圾处理行业的主流发展方向。粉煤灰是固体废弃物发电厂排出的一种工业固体废弃物，其主要成分为SiO2、Al2O3和CaSO4。大部分粉煤灰被归类为固体废物，并在环境中处置，目前粉煤灰产生率在近期造成了更多的问题，如处置成本增加，垃圾填埋空间不足，环境影响恶劣等。因此，有必要分配更多的资源来开发新技术来用以回收粉煤灰并将其转化为增值产品。多年来，世界各地的研究人员都在努力开发新的具有成本效益的基于粉煤灰的多孔化合物作为吸附剂和催化剂。这些产品不仅可以用作不同环境修复过程中的吸附剂，如土壤调理和水处理，也可以作为催化剂在各种化学反应中加速精细化学品的合成。基于粉煤灰的多孔材料具有较大的比表面积和较高的表面能，可获得较高的性能。基于粉煤灰的铝硅酸盐含量加上其在各种反应中较高的稳定性以及作为多孔材料的独特特性使其成为开发各种酸性和碱性催化剂的合适底物。粉煤灰曾长期被视为固体废弃物而未得到很好的利用，浪费和污染现象严重。随着社会的发展，越来越多的研究和实践证明粉煤灰可作为一种替代资源加以循环利用，在资源日益匿乏的今天，粉煤灰逐渐引起了关注。使用循环粉煤灰合成的非均相催化剂具有成本效益和环保性，满足我国发展循环经济的要求，符合我国节能减排、资源综合利用的方针，成为了未来研究的热点。蒽醌作为一种重要的化工原材料和有机中间体，被广泛应用于各种工业染料、造纸、医药和农药等领域，这也导致了蒽醌在国内国际市场上非常紧俏，对其生产工艺进行改进，提高蒽醌产量，降低蒽醌生产成本，如选择合适的原料，工艺流程，催化剂等，对促进整个化工产业发展具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供蒽制备蒽醌的方法，以淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物作为催化剂。蒽制备蒽醌的方法，包括如下步骤：1)等体积浸渍：将粉煤灰与金属盐等体积浸渍制备；2)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；3)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；4)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到粉煤灰负载金属氧化物催化剂；5)将淀粉和上步骤得到的催化剂按等体积浸渍法制备；6)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；7)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；8)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物催化剂；9)制备反应液：以均三甲苯为溶剂，蒽为溶质，制备溶解度为50％的蒽反应液，将制备好的反应液至于反应容器中，加入上步骤得到的淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物作为催化剂，加热进行反应，定时取样。本专利技术步骤1)所述的粉煤灰，来源于固体废弃物发电厂的二次废弃物。步骤1)所述的金属盐，优选含镁氧化物、含钼氧化物、含金属镁-钼的氧化物。步骤2)和步骤6)所述的常温下静置过夜，静置时间优选8-12小时，目的是为了让金属盐能够与粉煤灰充分接触，负载效果更好。步骤3)和步骤7)所述的干燥，优选将上步骤静置完成的样品放入110℃的干燥箱中干燥6小时，目的是为了去除样品中的水分、易挥发分等成分，为后续焙烧做准备。步骤4)所述的焙烧，优选将上步骤干燥完成的样品放入已设置好程序控温的马弗炉中焙烧，焙烧温度为500℃，使催化剂成型。步骤5)所述的淀粉，优选木薯淀粉。步骤8)所述的焙烧，优选将上步骤干燥完成的样品放入已设置好程序控温的马弗炉中焙烧，焙烧温度为500℃，使淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物催化剂成型。步骤9)所述的制备反应液，优选以均三甲苯(1,3,5-三甲苯)为溶剂，蒽为溶质，制备溶解度为50％的蒽反应液，放入恒温加热磁力搅拌器设置恒温为70℃的水浴中，开启磁力搅拌旋钮，调节搅拌速率，反应时间为3h，每1.5h取样一次，将样品装入取样瓶内并标示名称和编号。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术合理科学利用粉煤灰，不但可以保护环境利用好资源，也可以开展多种产品的利用。常用的工业催化剂广泛地由各种金属和金属氧化物组成，将有价值的废物(如粉煤灰)转化为催化剂以维持有限的金属资源，不但提高了粉煤灰产品的科技含量和附加值，拓展了粉煤灰资源综合利用的途径，而且为催化剂载体找到了一种廉价原料，提高生产率并降低制造成本。2、本专利技术确定不同培烧温度、不同金属盐组成、含量等对催化剂结构及性能的影响。确定淀粉改性对于粉煤灰负载金属氧化物催化剂的结构和性能影响，确定最佳制备条件。3、对于蒽制备蒽醌反应，选择物美价廉的催化剂，采用粉煤灰负载金属氧化物催化剂可降低蒽醌生产成本。附图说明图1是粉煤灰单负载含镁氧化物催化剂(不同焙烧温度条件下)的XRD谱图。图2是粉煤灰单负载含钼氧化物催化剂(不同焙烧温度条件下)的XRD谱图。图3是粉煤灰双负载含镁-钼的氧化物催化剂(不同焙烧温度条件下)的XRD谱图。图4是粉煤灰负载金属氧化物催化剂500℃时(不同组成条件下)的XRD谱图。图5是粉煤灰负载金属氧化物催化剂700℃时(不同组成条件下)的XRD谱图。图6是粉煤灰负载金属氧化物催化剂900℃时(不同组成条件下)的XRD谱图。图7是淀粉改性粉煤灰负载金属氧化物催化剂(不同组成条件下)的XRD谱图。图8是高效液相色谱对于蒽氧化制备蒽醌，催化剂为Mg1-500的蒽、蒽醌检测含量图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物催化剂及制备方法进一步的详细说明。但这些实施例不应认为是对本专利技术的限制。实施例1：蒽制备蒽醌的方法，包括如下步骤：(1)按质量比镁盐：粉煤灰＝0.01:1，取0.53g镁盐与5g粉煤灰载体按等体积浸渍法制备完成，并标示上相应的名称及编号；(2)将上述制备完成的样品在常温下静置过夜(一般情况下时间应大于八小时)，目的是为了让金属盐能够与粉煤灰充分接触，负载效果更好；(3)将上述静置完成的样品放入110℃的干燥箱中干燥6小时，目的是为了去除样品中的水分、易挥发分等成分，为后续焙烧做准备；(4)将上述干燥完成的样品放入已设置好程序控温的马弗炉中焙烧，焙烧温度为500℃，使催化剂成型；(5)将上述已制备成型的催化剂装袋封存，并标示上相应的名称及编号，备用；(6)按质量比淀粉：粉煤灰＝0.01:5，取0.01本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.蒽制备蒽醌的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)等体积浸渍：将粉煤灰与金属盐等体积浸渍制备；2)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；3)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；4)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到粉煤灰负载金属氧化物催化剂；5)将淀粉和上步骤得到的催化剂按等体积浸渍法制备；6)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；7)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；8)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物催化剂；9)制备反应液：以均三甲苯为溶剂，蒽为溶质，制备溶解度为50％的蒽反应液，将制备好的反应液至于反应容器中，加入上步骤得到的淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物作为催化剂，加热进行反应，定时取样。

【技术特征摘要】
1.蒽制备蒽醌的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)等体积浸渍：将粉煤灰与金属盐等体积浸渍制备；2)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；3)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；4)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到粉煤灰负载金属氧化物催化剂；5)将淀粉和上步骤得到的催化剂按等体积浸渍法制备；6)静置过夜：将上步骤制备完成的样品在常温下静置过夜；7)干燥：将上步骤静置完成的样品进行干燥；8)焙烧、成型：将上步骤干燥完成的样品进行焙烧、成型，得到淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物催化剂；9)制备反应液：以均三甲苯为溶剂，蒽为溶质，制备溶解度为50％的蒽反应液，将制备好的反应液至于反应容器中，加入上步骤得到的淀粉改性的粉煤灰负载金属氧化物作为催化剂，加热进行反应，定时取样。2.根据权利要求1所述的蒽制备蒽醌的方法，其特征在于：步骤1)所述的粉煤灰，来源于固体废弃物发电厂的二次废弃物，所述的金属盐，为含镁氧化物、含钼氧化物、含金属镁-钼的氧化物。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟建，卢海鲜，石海信，刘鹏，
申请(专利权)人：钦州学院，
类型：发明
国别省市：广西,45