一种隔热陶瓷材料、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种隔热陶瓷材料、制备方法及其应用。所述制备方法包括如下步骤：制备陶瓷空心颗粒：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，经干燥制得纳米团聚颗粒，采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，从而获得陶瓷空心颗粒；配制有机预混液：将有机单体、交联剂、催化剂、引发剂和水形成有机预混液；配制成型浆料：将所述有机预混液和陶瓷空心颗粒混合为成型浆料；注凝成型：将所述成型浆料注模，调控温度引发聚合反应，经干燥后获得生坯；烧结：对所述生坯进行烧结，得到隔热陶瓷材料。本发明专利技术采用高强度、低烧结活性、闭气孔率较高的陶瓷空心颗粒制备出抗压强度高、热导率低的隔热陶瓷材料，可在保温墙或高温炉中应用。

Heat insulating ceramic material, preparation method and application thereof

The invention relates to a heat insulating ceramic material, a preparation method and its application. The preparation method comprises the following steps: preparing ceramic hollow particles: dispersing the nano-ceramic powder into the solvent, preparing the nano-agglomerated particles by drying, sintering the nano-agglomerated particles by spark plasma sintering method, thus obtaining the ceramic hollow particles, and preparing the organic premixed liquid: organic monomer and cross-linking. Combination agent, catalyst, initiator and water form organic premix; Forming slurry: The organic premix and ceramic hollow particles are mixed into forming slurry; Coagulation molding: The molding slurry is molded, the temperature is controlled to initiate polymerization reaction, and the green is obtained after drying; Sintering: The green is sintered and the green is obtained. To heat insulation ceramic materials. The invention adopts ceramic hollow particles with high strength, low sintering activity and high closed porosity to prepare insulating ceramic materials with high compressive strength and low thermal conductivity, which can be used in insulation walls or high temperature furnaces.

【技术实现步骤摘要】
一种隔热陶瓷材料、制备方法及其应用
本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种隔热陶瓷材料、制备方法及其应用。
技术介绍
多孔陶瓷的孔结构可以分为开孔和闭孔，闭孔结构能够阻隔空气的热对流传热，具有更好的隔热效果。另外，闭孔支撑结构拥有互相支撑的拱形壁面，其机械强度比开孔结构更高。因此，闭孔陶瓷材料在隔热领域受到了广泛的研究和应用。目前，制备闭孔陶瓷的方法主要有化学发泡法和多孔材料法。化学发泡法是利用化学反应生成气体进行造孔，但该方法对闭孔的生成难以控制。多孔材料法是一种采用陶瓷空心颗粒制备闭孔多孔陶瓷的方法，相互接触的空心颗粒在烧结中发生传质烧结而粘结在一起，颗粒内部的气孔得到保留，以此制备闭气孔支撑结构的陶瓷。多孔材料法相比于化学发泡法，更易于调控闭孔大小及闭孔含量，因此受到研究者较多的青睐。然而，目前所采用的陶瓷空心颗粒多为粉煤灰空心微球，该类空心颗粒具有疏松多孔的壳体，承压强度较低。在制备陶瓷材料时，需要用致密的陶瓷粉体去增强陶瓷，从而使得陶瓷材料的孔隙率降低，隔热效果变差。另外，疏松的壳体具有较高的烧结活性，闭气孔在烧结过程中收缩大，最终导致产品的隔热效果不佳。从上述可见，空心颗粒强度不足、烧结收缩大，是多孔材料法制备高性能隔热陶瓷的主要技术难题。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题针对现有陶瓷材料制备中所用的空心颗粒强度不足、烧结收缩大的问题，本专利技术提供了一种采用高强度、低烧结活性、闭气孔率较高的陶瓷空心颗粒制备隔热陶瓷材料的制备方法。(二)技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种隔热陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备陶瓷空心颗粒：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，经干燥制得纳米团聚颗粒，采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，从而获得陶瓷空心颗粒；(2)配制有机预混液：将有机单体、交联剂、催化剂、引发剂和水形成有机预混液；(3)配制成型浆料：将所述有机预混液和陶瓷空心颗粒混合为成型浆料；(4)注凝成型：将所述成型浆料注模，调控温度引发聚合反应，经干燥后获得生坯；(5)烧结：对所述生坯进行烧结，得到隔热陶瓷材料。优选地，所述步骤(1)按照如下方式进行：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，配制成固含量为30～70wt.％的浆料，然后通过喷雾干燥设备将所述浆料喷出并干燥，获得球形的纳米团聚颗粒；采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，制得陶瓷空心颗粒。进一步优选地，所述放电等离子烧结的工艺参数为：电压：7～10kv；电流：2～6A；中心气：Ar，通量为0.8～1.0m3/h；边气：Ar，通量为3.5～5.0m3/h；氧气通量：10～15L/min，冷却气：空气，通量为6～10m3/h；加料速率：10～15g/min。进一步优选地，所述陶瓷空心颗粒粒径为30～150μm，壁厚为5～10μm，液压强度达到40～90MPa，闭孔率为40～80％，闭孔收缩率低于3％。优选地，所述陶瓷粉体选自氧化硅粉体、氧化铝粉体、氧化锆粉体、莫来石粉体、氮化硅粉体中的任一种。优选地，所述有机单体为丙烯酰胺，浓度为2～20wt.％；所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，与丙烯酰胺的质量比1：(10～30)；所述引发剂为过硫酸铵，占丙烯酰胺质量的3～10wt.％；所述催化剂为四甲基乙二胺，与过硫酸铵的质量比为(1～6)：1。进一步优选地，步骤(3)中，所述陶瓷空心颗粒和所述有机预混液的质量比为(2.5～4)：1。优选地，步骤(4)中，在30～80℃下进行所述聚合反应，反应时间为10～90分钟；在60～80℃下进行所述干燥，干燥时间为8～10小时；和/或步骤(5)中，在1200～1700℃下进行所述烧结，烧结时间2～5小时。本专利技术还提供了一种隔热陶瓷材料，采用上述任一项所述的制备方法制得。优选地，所述隔热陶瓷材料的常温抗压强度为4～30MPa，常温热导率为0.1～2.5W/(m·k)。上述陶瓷隔热材料在保温墙或高温炉中的应用。(三)有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下优点：(1)本专利技术所用的陶瓷空心颗粒由松散的团聚颗粒经过瞬时高温烧结而成，然后利用注凝成型工艺将空心颗粒堆积结构固结成型，利用烧结除去有机物质并使颗粒接触部位形成一定强度的颈部，而颗粒内部的闭孔孔隙得到很好的保留，从而获得高气孔率、高强度的隔热陶瓷材料。由于本专利技术所用的陶瓷空心颗粒的壳体致密、自身强度高，因此本专利技术提供的制备方法仅用空心颗粒就能够保证最终陶瓷的强度，所以不需要再添加其他致密的颗粒，陶瓷的孔隙率能达到更高，隔热效果更好。(2)本专利技术提供的陶瓷空心颗粒的壳体致密，烧结活性较低：本本专利技术提供的陶瓷空心颗粒具有致密的壳体结构，在烧结过程中，致密壳体能够很好的保护颗粒内部的气孔，使得获得陶瓷具有很好的闭孔率，隔热效果好。(3)用粒径40～90μm，壁厚5～7μm，密度0.6～1g/cm3，承压强度40～90MPa的SiO2空心颗粒，制备了常温下抗压强度3.2～14MPa，热导率0.102～0.218W/(m·k)的隔热陶瓷。该陶瓷在600℃下，依然具有良好的隔热性能，热导率低于0.3W/(m·k)。附图说明图1是本专利技术制备隔热陶瓷材料的流程图；图2是本专利技术所制备的隔热陶瓷的断面形貌照片。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种隔热陶瓷材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备陶瓷空心颗粒：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，经干燥制得纳米团聚颗粒，采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，从而获得陶瓷空心颗粒。本专利技术所用的陶瓷空心颗粒是由松散的团聚颗粒经过瞬时高温烧结而成，具体制备方法可以按照如下方式进行：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂(可以用水，也可以用乙醇)中，配制成固含量为30～70wt.％的浆料，然后通过喷雾干燥设备将所述浆料喷出并干燥，获得球形的纳米团聚颗粒；采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，制得陶瓷空心颗粒。所述放电等离子烧结的工艺参数可以按照如下方式进行设定：电压：7～10kv；电流：2～6A；中心气：Ar，通量为0.8～1.0m3/h；边气：Ar，通量为3.5～5.0m3/h；氧气通量：10～15L/min，冷却气：空气，通量为6～10m3/h；加料速率：10～15g/min。空心颗粒结构调控陶瓷性能，随着颗粒粒径的增大，陶瓷隔热效果提高，但支撑强度下降；随着空心颗粒壁厚的增大，陶瓷隔热效果降低，但支撑强度提高。经过研究，本专利技术发现，当浆料的固含量在30～70wt.％的范围内，可以获得一种具有优异隔热性能和支撑强度的陶瓷材料。利用上述方法制得的陶瓷空心颗粒粒径为30～150μm，壁厚为5～10μm，液压强度达到40～90MPa，闭孔率为40～80％，闭孔收缩率低于3％。利用上述方法制得的空心颗粒拥有致密的壳体，壳体密度达到材质密度的97％以上，自身承压强度较高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备陶瓷空心颗粒：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，经干燥制得纳米团聚颗粒，采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，从而获得陶瓷空心颗粒；(2)配制有机预混液：将有机单体、交联剂、催化剂、引发剂和水形成有机预混液；(3)配制成型浆料：将所述有机预混液和陶瓷空心颗粒混合为成型浆料；(4)注凝成型：将所述成型浆料注模，调控温度引发聚合反应，经干燥后获得生坯；(5)烧结：对所述生坯进行烧结，得到隔热陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备陶瓷空心颗粒：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，经干燥制得纳米团聚颗粒，采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，从而获得陶瓷空心颗粒；(2)配制有机预混液：将有机单体、交联剂、催化剂、引发剂和水形成有机预混液；(3)配制成型浆料：将所述有机预混液和陶瓷空心颗粒混合为成型浆料；(4)注凝成型：将所述成型浆料注模，调控温度引发聚合反应，经干燥后获得生坯；(5)烧结：对所述生坯进行烧结，得到隔热陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)按照如下方式进行：将纳米陶瓷粉体分散至溶剂中，配制成固含量为30～70wt.％的浆料，然后通过喷雾干燥设备将所述浆料喷出并干燥，获得球形的纳米团聚颗粒；采用放电等离子烧结方法对所述纳米团聚颗粒进行烧结，制得陶瓷空心颗粒。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷空心颗粒粒径为30～150μm，壁厚为5～10μm，液压强度达到40～90MPa，闭孔率为40～80％，闭孔收缩率低于3％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体选自...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦高磊，孙志强，董衡，肖振兴，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11