【技术实现步骤摘要】
本专利技术提出一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶及其制备方法，属于热防护材料。
技术介绍
1、二氧化硅气凝胶相比隔热瓦、隔热毡隔热效果好，在表面涂覆抗冲刷陶瓷涂层后可用于外防热，是高速飞行器的重要热防护材料之一。碳纤维属于介电损耗材料，在低质量分数下即可起到良好的吸波效果。但是气凝胶的纳米孔结构导致传统的微米级的涂料颗粒无法进入其内部，加之气凝胶的强度较低，导致涂层附着力差。同时较高的烧结温度可能会使得气凝胶隔热性能下降，因此陶瓷涂层的烧结温度不可过高，同时考虑膨胀系数匹配，表面可制备的抗冲刷陶瓷涂层的种类受限，涂层强度、韧性不高。作为吸波功能材料的碳纤维如果在材料体系中成连续状，在电磁场作用会形成导体通路，从而成为雷达波的强反射体，因此碳纤维用作吸波材料其体积密度一般不超过0.015g/cm3，增加添加量则需要有效控制其导体通路。为解决上述问题，有必要进一步开展带有增韧陶瓷涂层隐身气凝胶制备方法研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提出一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶及其制备方法，使气凝胶热防护材料抗气流冲刷且具有吸波隐身功能，并提高陶瓷涂层的强度和韧性。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将短切碳纤维在空气马弗炉中加热进行表面活化，关闭加热，冷却到室温后取出，随后使用派瑞林真空镀膜设备在短切碳纤维表面涂覆对二甲苯高分子镀层，得到表面处理的碳纤维c；p>
5、2)进行石英针刺预制体的石英针刺毡铺层针刺，在石英针刺毡铺层间铺覆表面处理的碳纤维c，混合针刺后得到具有吸波功能的气凝胶针刺预制体a；
6、3)将气凝胶针刺预制体a待制备陶瓷涂层的一面置于加热融化的石蜡液体中，控制浸没深度，使表面一定厚度的气凝胶针刺预制体a中浸入石蜡形成占位，得到表面占位的气凝胶针刺预制体b；
7、4)将气凝胶针刺预制体b置于模具中并密封处理，配制碱性二氧化硅溶胶，通过真空浸渍-打压注胶复合工艺注胶并凝胶、老化制得湿凝胶，开模取出湿凝胶后在热水中加热以去除石蜡，暴露表面被占位的石英预制体纤维，酒精溶剂置换后进行二氧化碳超临界干燥，得到具有吸波功能的气凝胶d；
8、5)将mgo、h3bo3、al、ti、koh、coo粉体加入适量水制得陶瓷浆料，在具有吸波功能的气凝胶d表面分多次刷涂该陶瓷浆料并干燥，直至表面被陶瓷浆料均匀覆盖；再在空气马弗炉中加热保温一段时间后，关闭加热，冷却至室温后取出，得到带有mg2b2o5晶须增韧的硼铝酸镁陶瓷抗冲刷涂层的吸波气凝胶。
9、进一步地，步骤1)中短切碳纤维长度为1.8～2.5mm。
10、进一步地，步骤1)中在空气马弗炉中升温至280～320℃并保温1.5～2小时进行表面活化。
11、进一步地，步骤1)中对二甲苯高分子镀层厚度为25～30μm。
12、进一步地，步骤2)中石英针刺预制体的密度为0.09～0.11g/cm3。
13、进一步地，步骤2)中在石英针刺毡铺层间铺覆石英针刺毡重量30％～40％的表面处理的碳纤维c。
14、进一步地，步骤2)中碳纤维c的体积密度为0.03～0.04g/cm3。
15、进一步地，步骤3)中石蜡选用85#石蜡，熔点82～87℃。
16、进一步地，步骤3)中使表面3～8mm厚度的气凝胶针刺预制体a中浸入石蜡形成占位。
17、进一步地，步骤4)中碱性二氧化硅溶胶的固含量为20％。
18、进一步地，步骤4)中常温凝胶12小时，55～60℃老化24小时制得湿凝胶。
19、进一步地，步骤4)中在92～98℃的热水中加热1小时去除石蜡。
20、进一步地，步骤4)中酒精溶剂置换36小时后在42℃、13mpa条件下二氧化碳超临界干燥48小时。
21、进一步地，步骤5)中mgo、h3bo3、al、ti、koh、coo粉体的摩尔比为1:1.8:0.4:0.05:0.08:0.1，粉体颗粒尺寸为1～10μm。
22、进一步地，步骤5)中在空气马弗炉中于550～600℃保温2～3小时。
23、一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶，由上述制备方法制备得到。
24、本专利技术取得的有益效果如下：
25、1、本专利技术制备的增韧陶瓷涂层隐身气凝胶，涂层附着力强，在室温及1200摄氏度高温下拉伸试验中涂层与基体均未发生断裂，断裂均产生在气凝胶内部，说明涂层的的附着强度高于气凝胶的强度。该制备工艺对气凝胶的隔热性能无影响，气凝胶室温下热导率不小于0.02w/(m·k)。
26、2、本专利技术通过步骤1)，碳纤维表面活化降低了碳纤维的粘性，提高了纤维的分散性保证了高分子镀膜的均匀性和附着力，在后续抗冲刷涂层550～600℃烧结过程中聚对二甲苯绝缘镀层会被烧掉，但是25～30μm的镀层即保证了碳纤维之间不会形成导体通路而降低吸波性能，又保护了碳纤维使其不被过度烧蚀。
27、3、本专利技术通过步骤3)，石蜡占位后其与气凝胶接触的表面为粗糙表面，在气凝胶表面存在许多空隙，陶瓷浆料可以部分渗透进入空隙中形成机械连接，并且气凝胶和陶瓷层中的石英增强体为连续结构，保证了涂层的附着强度。
28、4、本专利技术通过步骤5)，在气凝胶表面制备的晶须增韧的陶瓷涂层。添加的烧结助剂中al粉、ti粉可降低烧结温度，防止高温煅烧造成气凝胶性能下降。烧结助剂中coo作为催化剂降低了高温下液态b2o3的黏度，使得mg2b2o5晶体沿优势晶向生长得到原位生长的晶须，晶须长径比可达15～20。
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1.一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维长度为1.8～2.5mm；在空气马弗炉中升温至280～320℃并保温1.5～2小时进行表面活化。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中对二甲苯高分子镀层厚度为25～30μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中石英针刺预制体的密度为0.09～0.11g/cm3；在石英针刺毡铺层间铺覆石英针刺毡重量30％～40％的表面处理的碳纤维C；碳纤维C的体积密度为0.03～0.04g/cm3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中石蜡选用85#石蜡，熔点82～87℃；使表面3～8mm厚度的气凝胶针刺预制体A中浸入石蜡形成占位。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中碱性二氧化硅溶胶的固含量为20％；常温凝胶12小时，55～60℃老化24小时制得湿凝胶；在92～98℃的热水中加热1小时去除石蜡。
7.如权利要求1所
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中MgO、H3BO3、Al、Ti、KOH、CoO粉体的摩尔比为1:1.8:0.4:0.05:0.08:0.1，粉体颗粒尺寸为1～10μm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中在空气马弗炉中于550～600℃保温2～3小时。
10.一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种带有增韧陶瓷涂层的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维长度为1.8～2.5mm；在空气马弗炉中升温至280～320℃并保温1.5～2小时进行表面活化。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中对二甲苯高分子镀层厚度为25～30μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中石英针刺预制体的密度为0.09～0.11g/cm3；在石英针刺毡铺层间铺覆石英针刺毡重量30％～40％的表面处理的碳纤维c；碳纤维c的体积密度为0.03～0.04g/cm3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中石蜡选用85#石蜡，熔点82～87℃；使表面3～8mm厚度的气凝胶针刺预制体a中浸入石蜡形成占位。
【专利技术属性】
技术研发人员：纪大勇，刘晓波，张贝贝，孙景景，安烜熜，李文静，张凡，苏力军，黄红岩，雷朝帅，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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