本发明专利技术公开了一种制备SAPO‑11分子筛无定形物质的方法，该方法包括如下步骤：步骤一，在SAPO‑11分子筛中加入盐酸进行酸解，破坏分子筛的骨架结构；步骤二，在酸解后的分子筛中加入氨水进行沉淀；步骤三，焙烧步骤二所得沉淀得到所述SAPO‑11分子筛无定形物质。本发明专利技术采取逆向思维，以待测SAPO‑11分子筛作为原料，直接破坏分子筛骨架结构，100％生成分子筛无定形物质，在此过程中，无物料损失和杂质引入，所制备的SAPO‑11分子筛的无定形物质可用于SAPO‑11分子筛结晶度分析中。
A method of preparing SAPO-11 molecular sieve amorphous substance
The invention discloses a method for preparing an amorphous substance of SAPO 11 molecular sieve. The method comprises the following steps: Step 1, adding hydrochloric acid into the SAPO molecular sieve to acid and destroying the skeleton structure of the molecular sieve; step two, adding ammonia in the acid hydrolyzed molecular sieve to precipitate; step three, calcination step two The said SAPO 11 zeolite can be precipitated to form amorphous material. In this process, the SAPO 11 molecular sieve is used as a raw material to directly destroy the molecular sieve skeleton structure and 100% to produce molecular sieve amorphous material. In this process, no material loss and impurity are introduced. The amorphous substance of the prepared SAPO 11 molecular sieve can be used in the analysis of the crystallinity of the SAPO 11 molecular sieve.
【技术实现步骤摘要】
一种制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法
本专利技术涉及一种分子筛无定形物质的合成方法，具体讲是一种制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法。
技术介绍
SAPO-11分子筛是美国联碳公司在1984年开发的硅磷铝分子筛，骨架由PO4+，AlO4-，SiO4四面体组成，含有可交换的阳离子，同时存在B酸和L酸中心，具有一定的酸性。SAPO-11分子筛组成范围很宽，它的无水状态组成可表示为(0-0.3)R(AlxSiyPz)O2，其中R为模板剂，x，y，z分别为Al，Si，P的摩尔分数，且x+y+z＝1。此类分子筛以适中的孔道结构及酸性广泛应用于催化、吸附及离子交换等领域，并在包括裂化、芳烃和烷烃烷基化、烷烃和烯烃异构化、二甲苯异构化以及水合等反应中表现出独特催化性能。结晶度是合成SAPO-11分子筛的重要质量控制指标，结晶度测定一般是两相体系的相定量，即一相为结晶相，另一相为无定形相。采用稀释外推法或无定形强度卡法测定分子筛的结晶度，需要与被测分子筛组成相同的无定形物质作为稀释剂，添加在待测SAPO-11分子筛中。现有技术中，分子筛无定形物质的制备一般是按分子筛组成进行合理复配，进而获得分子筛无定型物质。该方法需购买无定形二氧化硅、氧化铝等复配试剂或昂贵的模板剂、磷酸等合成试剂，成本较高，存在物料损失、杂质引入的问题而且材料采购、筛选合格样品均需要时间，在实际分析分子筛结晶度前期准备中耗时长，不利于测定的效率和便利性，这对于工业分子筛合成监控来说，是不能满足合成工艺对分析监控技术要求的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，该方法可简便、准确的制备出所需组成的SAPO-11分子筛无定形物质。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，该方法包括如下步骤：步骤一，在SAPO-11分子筛中加入盐酸进行酸解，破坏分子筛的骨架结构；步骤二，在酸解后的分子筛中加入氨水进行沉淀；步骤三，焙烧步骤二所得沉淀得到所述SAPO-11分子筛无定形物质。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤一具体为：将SAPO-11分子筛置于石英或陶瓷坩埚中，先加水润湿，再加入盐酸，摇匀，移至控温加热板上加热，期间补充蒸馏水，以保证加热板上水分未蒸干。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤一中盐酸为浓盐酸，所述盐酸与SAPO-11分子筛中Al2O3的质量比大于28：5。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述在控温加热板上加热的温度优选为110℃～180℃。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤二具体为：在酸解后的SAPO-11分子筛中滴加氨水并搅拌以生成沉淀。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤二中氨水的质量浓度为26％～28％，所述氨水与SAPO-11分子筛中Al2O3的质量比优选37：5。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中优选的是，在酸解后的SAPO-11分子筛冷却后再进行滴加氨水的操作。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤三焙烧温度优选为500℃～700℃，焙烧时间优选为2h～4h。本专利技术所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其中，所述步骤三焙烧温度进一步优选为550℃～650℃，焙烧时间进一步优选为2h～3h。本专利技术的有益效果：本专利技术从化学分析角度出发，采取逆向思维直接破坏待测分子筛骨架结构，可以100％合成SAPO-11分子筛无定形物质，在此过程中，无物料损失和杂质引入，所制备的SAPO-11分子筛的无定形物质可用于SAPO-11分子筛结晶度分析中，测试结果准确可靠；本专利技术方法可以省去购买无定形二氧化硅、氧化铝等复配试剂或昂贵的模板剂、磷酸等合成试剂，降低成本，而且所用盐酸、氨水都极为便宜并易得，还可节省材料采购所需的时间，极大提高分析测定的效率和便利性。附图说明图1为实施例1待测SAPO-11分子筛试样的X射线衍射图；图2为实施例1处理后SAPO-11分子筛无定形物质的X射线衍射图；图3为对比例1和对比例2处理后SAPO-11分子筛部分无定形物质的X射线衍射图。具体实施方式以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。酸解条件：在本专利技术中，对步骤一中所述酸解条件并无特别限定，通常步骤一中所述酸解温度为110℃～180℃。如果酸解温度小于110℃，由于温度较低，导致加热时间的浪费，酸解反应不完全，反应速度过慢，不能保证完全破坏分子筛骨架结构；而酸解温度超过180℃，由于温度过高，易发生液体飞溅、盐酸挥发，样品酸解产物损失，浪费能源，并无其它有益效果。步骤三中所述焙烧条件：在本专利技术中，对步骤三中所述焙烧条件并无特别限定，通常步骤三中所述焙烧条件：焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2h～4h。如果焙烧温度小于500℃，由于焙烧温度较低，导致焙烧时间浪费，偏氢氧化铝脱水分解不完全，不能保证得到SAPO-11分子筛无定形物质；而焙烧温度超过700℃，由于焙烧温度过大，浪费能源，并无其它有益效果；如果马弗炉焙烧小于2h，由于焙烧时间较短，造成焙烧不完全；而马弗炉焙烧超过4h，由于焙烧时间过长，造成时间和能源浪费，并无其它有益效果。本专利技术在制备SAPO-11分子筛无定形物质之前，需要分析待测SAPO-11分子筛中的硅、铝元素含量，可通过XRF、ICP-AES等仪器进行测定或直接由分子筛产品厂家提供；然后通过硅、铝元素含量来计算所需最少盐酸和氨水量。所述步骤二中SAPO-11分子筛样品中加入氨水处理的步骤是：酸解后冷却，缓慢滴加氨水并摇动，生成白色无定形絮状凝胶沉淀，其含水量不定，组成也不均匀，统称为无定型水合氧化铝，无定形水合氧化铝在溶液内静止逐渐变为结晶偏氢氧化铝AlO(OH)，温度越高，这种转变越快。本专利技术制备的SAPO-11分子筛无定形物质可以采用XRD，XRF或ICP-AES表征，证明制备的SAPO-11分子筛无定形物质与SAPO-11分子筛原料化学组成相同或接近。为进一步描述采用本专利技术合成的SAPO-11分子筛无定形物质的试验效果如下实施例：实施例1在制备SAPO-11分子筛无定形物质之前，需要分析待测SAPO-11分子筛中的硅、铝元素含量，可通过XRF或ICP-AES等仪器进行测定或直接由分子筛产品厂家提供，得到氧化铝含量；根据式(1)计算所需盐酸量根据式(2)计算所需氨水量根据盐酸、氨水浓度计算反应中所需最少浓盐酸、氨水质量。本实施例采用的美国ACS公司生产的SAPO-11分子筛，采用XRF进行测定，其中氧化铝质量含量为40％；所用浓盐酸质量浓度为36％～38％，氨水质量浓度为25％～28％，分子筛样品0.50g，本实施例所用浓盐酸、氨水质量分别为1.2g、1.5g。反应过程如下：Al2O3+6HCl＝2AlCl3+3H2O(1)AlCl3+3NH3·H2O＝3NH4Cl+AlO(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备SAPO‑11分子筛无定形物质的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一，在SAPO‑11分子筛中加入盐酸进行酸解，破坏分子筛的骨架结构；步骤二，在酸解后的分子筛中加入氨水进行沉淀；以及步骤三，焙烧步骤二所得沉淀得到SAPO‑11分子筛无定形物质。
【技术特征摘要】
1.一种制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一，在SAPO-11分子筛中加入盐酸进行酸解，破坏分子筛的骨架结构；步骤二，在酸解后的分子筛中加入氨水进行沉淀；以及步骤三，焙烧步骤二所得沉淀得到SAPO-11分子筛无定形物质。2.根据权利要求1所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将SAPO-11分子筛置于石英或陶瓷坩埚中，先加水润湿，再加入盐酸，摇匀，移至控温加热板上加热，期间补充蒸馏水，以保证加热板上水分未蒸干。3.根据权利要求1或2所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其特征在于，所述步骤一中盐酸为浓盐酸，所述浓盐酸与SAPO-11分子筛中Al2O3的质量比大于28：5。4.根据权利要求2所述的制备SAPO-11分子筛无定形物质的方法，其特征在于，所述在控温加热板上加热的温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，李瑞峰，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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