一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，步骤如下：(1)称量0.35克氢氧化钠，充分溶解于10ml无水乙醇中，得到氢氧化钠酒精溶液；(2)量取8ml油酸，加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，得到白色粘稠溶液；(3)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(2)所得的溶液中，得到混合溶液；(4)将配制好的2ml不同Gd

Preparation method of a size adjustable upconversion NaYF4 nanocrystalline

The invention discloses a preparation method of size adjustable up and converting NaYF4 nanocrystals. The following steps are as follows: (1) weighing 0.35 grams of sodium hydroxide, fully dissolved in 10ml anhydrous ethanol, obtaining sodium hydroxide alcohol solution; (2) taking 8ml oleic acid and adding a white sticky solution in a sodium hydroxide solution prepared by step (1). 3) prepare 8ml NaF (0.5mmol/ml) aqueous solution and add the solution in step (2) to get the mixed solution; (4) make the prepared 2ml different Gd

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法
本专利技术属于上转换荧光纳米材料制备
，通过掺杂不同浓度的Gd3+离子实现NaYF4纳米晶的尺寸可调，具体涉及一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法。
技术介绍
上转换材料是一种通过吸收红外光子将其转换成可见光子或者紫外光子的荧光材料。稀土掺杂上转换纳米材料具有独特的光学特性，在多彩三维立体显示、太阳能电池、固体激光器、LED和荧光标签等方面有着广泛的应用价值(OptMater2016；59:49-54)。近年来，随着高质量纳米晶的成功制备，使得上转换纳米材料作为生物荧光标签在生物检测等方面有着快速的发展(AnalChimActa2014；832:1-33)。其与传统染料标签相比，其具有抗漂白、高稳定性和发光强度高等优点。在众多的稀土掺杂上转换基质材料中，NaYF4具有较低的声子能量和较高的稳定性，被誉为是最优越的上转换基质材料之一。NaYF4具有两种结构，一种是立方相结构，一种是六角相结构。六角相NaYF4与立方相NaYF4相比具有较高的上转换效率(Inorgchem2007；46:6329-6337)。目前通过不同方法已经成功制备了不同形貌(棒状、管状和盘状等)，不同尺寸的六角相NaYF4纳米晶材料(CeramInt2015；41:s713-s718)。然而对于如何实现NaYF4纳米晶的可控生长，以实现在不同领域的应用，依然是一项挑战。因此在制备过程中有效的控制NaYF4的生长，实现其形貌尺寸的可控具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种尺寸可调的六角相NaYF4纳米晶的制备方法，本方法基本特点是采用油酸作为乳化剂，通过调节不同Gd3+离子浓度，在190度条件加热20小时，制备出不同尺寸的六角相NaYF4纳米晶。本专利技术一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，其具体包括以下步骤：(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液以备用；(2)量取8ml油酸，缓慢加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的白色粘稠溶液；(3)配制8mlNaF(0.5mmol/ml)水溶液，缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；(4)配制五份不同Gd3+离子浓度配比的稀土硝酸盐各1mmol,将其分别溶解到2ml的去离子水中，得到五份2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后分别将五份稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；其中所述Gd3+离子摩尔浓度分别为：5、10、20、30、40mol％；(5)将步骤(4)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时得到样品；(6)使用无水乙醇和去离子水交替清洗步骤(5)得到的样品3-4次，之后采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时。本专利技术的制备方法具有以下特点和优点：(1)使用本方法所制备的NaYF4纳米晶上转换荧光材料为单一六角相结构。(2)使用本方法所制备的NaYF4纳米晶上转换荧光材料均为棒状的形貌，随着Gd3+离子摩尔浓度升高到40mol％，其平均长度从1239nm减小到318nm，平均直径从194nm减小到69nm。(3)使用本方法在操作上相对简单，无有毒有机物，符合环保要求，便于推广应用。附图说明图1是本专利技术制备工艺流程图。图2是本专利技术实施例1～5所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的X射线衍射(XRD)图，所有样品均为单一六角相结构：其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据。图3是本专利技术实施例1～5所制备NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片：其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片。图4是本专利技术实施例1～5所制备的六角相NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶在980nm半导体激光器激发下的上转换荧光光谱图：其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术进行更进一步的描述。实施例1：(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的白色粘稠溶液。(2)配制8mlNaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为78.875％、5％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液以备用；(2)量取8ml油酸，缓慢加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；(3)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；(4)配制五份不同Gd

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液以备用；(2)量取8ml油酸，缓慢加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；(3)配制8mlNaF(0.5mmol/ml)水溶液，缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；(4)配制五份不同Gd3+离子浓度配比的稀土硝酸盐各1mmol,将其分别溶解到2ml的去离子水中，得到五份稀土硝酸盐水溶液,然后分别将五份...

【专利技术属性】
技术研发人员：张阳熠，彭靳，江锡顺，欧美英，董可秀，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34