一种苦参碱和氧化苦参碱的提取制备方法技术

本发明专利技术涉及一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法，其步骤包括：将苦参粉碎成粗粉，加入溶剂进行多次回流提取将提取液合并后加入壳聚糖作絮凝剂，并以PVDF超滤膜进行过滤，滤液浓缩至干，得到苦参碱和氧化苦参碱粗品，其苦参碱的含量在1.1％～1.2％之间，氧化苦参碱的含量在10.0％～10.4之间，本发明专利技术具有工艺操作简单，成本低，毒性小，便于工业化应用等优点。

Extraction and preparation method of matrine and Oxymatrine

The invention relates to a preparation method of extracting matrine and Oxymatrine from Sophora flavescens. The steps include: pulverizing Sophora flavescens into coarse powder, adding solvent for multiple reflux extraction and adding chitosan as flocculant after multiple reflux extraction, and filtering with PVDF ultrafiltration membrane and concentrating the filtrate to dry to obtain matrine and oxidizing bitterness. The content of matrine is between 1.1% and 1.2%, and the content of oxymatrine is between 10% and 10.4. The invention has the advantages of simple process operation, low cost, low toxicity and convenient for industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种苦参碱和氧化苦参碱的提取制备方法
本专利技术涉及一种苦参中有效成分的提取方法，具体涉及苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取方法。
技术介绍
本品为豆科植物苦参的干燥根，是最常用的中药材之一。苦参中含有生物碱、黄酮类化合物、醌类化合物、三萜皂甙类化合物等。苦参性寒，味苦，具有清热燥湿，祛风杀虫的功效，可用于黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风的治疗。现代药理研究表明，苦参及其提取物具有抗炎、抗过敏、抑制免疫等药理作用。目前，对于苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取包括以下几种方法：水提法、酸水法、醇提法。相比于醇提法，水提法在过滤时比较困难，对苦参总碱提取率较低，醇提法在提取过程中不会造成环境污染，同时它们都具有操作流程简单、溶剂回收容易的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法，能够使提取物的得率较为满意，且操作简单方便，便于工业化推广应用。本专利技术所述的是一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法，按以下步骤进行：(1)将干燥的苦参粉碎成粗粉，按照提取溶剂：苦参的体积质量比为8～10∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取0.5～1.5h，重复提取3次；(2)合并提取液，冷却至室温后，并加入壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.05～0.08g壳聚糖，加热60～70℃下搅拌0.5～1h，冷却至室温；(3)将壳聚糖处理后的药液在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过；(4)将滤过液浓缩，得到苦参碱和氧化苦参碱粗品。本专利技术所述的一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法的具有以下优势：(1)所用提取溶剂安全无毒、易挥发，有利于苦参提取物后处理：(2)利用本方法提取苦参碱和氧化苦参碱，在过程中，不会产生废水污染环境，且提取溶剂可以回收再利用；(3)制备方法操作简单，成本低廉，适合工业化生产和应用。具体实施方式以下通过实施例的具体实施方式再对本专利技术的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本专利技术的范围内。实施例1将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为8∶1，用75％乙醇回流提取3次，每次0.5h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖0.6g搅拌0.5h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物13.6755g，得率为27.351％，苦参碱纯度为1.183％，氧化苦参碱纯度10.051％。实施例2将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为9∶1，用75％乙醇回流提取3次，每次1h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖0.81g搅拌1h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物13.7182g，得率为27.436％，苦参碱纯度为1.179％，氧化苦参碱纯度10.055％。实施例3将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用75％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖1.2g搅拌0.5h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物13.7294g，得率为27.458％，苦参碱纯度为1.174％，氧化苦参碱纯度10.072％。实施例4将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为8∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖0.72g搅拌1h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤液减压浓缩至于，称重，得当归提取物14.7355g，得率为29.471％，苦参碱纯度为1.185％，氧化苦参碱纯度10.495％。实施例5将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为9∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次1h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖0.675g搅拌0.5h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物14.7442g，得率为29.488％，苦参碱纯度为1.255％，氧化苦参碱纯度10.428％。实施例6将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次0.5h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖1.2g搅拌1h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物14.7518g，得率为29.502％，苦参碱纯度为1.196％，氧化苦参碱纯度10.399％。实施例7将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为8∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次1h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖0.96g搅拌0.5h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至于，称重，得当归提取物14.2485g，得率为28.497％，苦参碱纯度为1.186％，氧化苦参碱纯度10.164％。实施例8将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为9∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次0.5h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖0.81g搅拌1h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物14.2974g，得率为28.594％，苦参碱纯度为1.198％，氧化苦参碱纯度10.158％。实施例9将干燥的苦参粉碎，称取苦参粗粉50g，按溶剂与苦参粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖1.35g搅拌0.5h，在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取方法，以苦参为原料，其特征在于包含以下步骤：(1)将干燥的苦参粉碎成粗粉，按照提取溶剂∶苦参的体积质量比为8～10∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取0.5～1.5h，重复提取3次；(2)合并提取液，冷却至室温后，并加入壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.05～0.08g壳聚糖，加热60～70℃下搅拌0.5～1h，冷却至室温；(3)将壳聚糖处理后的药液在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过；(4)将滤过液浓缩，得到苦参碱和氧化苦参碱粗品。

【技术特征摘要】
1.一种从苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取方法，以苦参为原料，其特征在于包含以下步骤：(1)将干燥的苦参粉碎成粗粉，按照提取溶剂∶苦参的体积质量比为8～10∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取0.5～1.5h，重复提取3次；(2)合并提取液，冷却至室温后，并加入壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.05～0.08g壳聚糖，加热60～70℃下搅拌0.5～1h，冷却至室温；(3)将壳聚糖处理后的药液在0.04Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.8L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过；(4)将滤过液浓缩，得到苦参碱和氧化苦参碱粗品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述回流溶剂为75％乙醇～55％乙醇。3.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈娇娇，周彤，傅宏俊，郑文占，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12