一种制备石墨烯量子点的方法技术

本发明专利技术属于荧光纳米材料合成技术领域，公开了一种制备石墨烯量子点的方法，具体步骤为：以苯甲酸作为碳源，将其平铺到气相爆轰管内；将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热大于100℃，使苯甲酸升华；向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气；起爆气相爆轰管内的气体；停止加热气相爆轰管，待其冷却小于60℃，打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。本方法简单高效，可快速大规模合成石墨烯量子点。

【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯量子点的方法
本专利技术属于荧光纳米材料合成
，涉及一种制备石墨烯量子点的方法。
技术介绍
石墨烯量子点是准零维的纳米材料，其内部电子在各方向上的运动都受到局限，所以量子局限效应特别显著，具有许多独特的性质。由于其优越的性能，如抗光漂白性、低毒性、良好的生物相容性、易修饰、化学惰性、更广泛的激发光谱和可调的带隙等，引起了相当大的关注。在荧光探针、生物成像、生物医学和光电子器件方面，石墨烯量子点已经得到了应用。目前，石墨烯量子点的制备方法主要分为自上而下和自下而上两种方式。文件1(CN104229790A)公开了一种石墨烯量子点的制备方法，具体为提供具有六方晶体结构、粒径为5nm～30nm的氧化锌作为种子晶核；将单层氧化石墨烯加入溶剂中，配制氧化石墨烯的分散液，加入具有六方晶体结构的氧化锌，然后加入稳定剂，分散均匀得到胶体溶液；将胶体溶液于160℃～300℃下进行水热反应0.5h～2h，得到含有石墨烯量子点的悬浊液；向含有石墨烯量子点的悬浊液中加入酸使含有石墨烯量子点的悬浊液变澄清，过滤，将滤液的pH值调节为7～8并搅拌，然后过滤，得到含有石墨烯量子点的溶液；及将含有石墨烯量子点的溶液进行萃取，然后蒸发除去萃取剂，得到石墨烯量子点。文件2(CN104045076B)公开了一种氧化石墨烯量子点的制备方法，具体为将柠檬酸与浓硫酸混合，并在常压下使得所述柠檬酸和浓硫酸进行反应，形成氧化石墨烯量子点溶液。上述两种方法虽然均能实现石墨烯量子点的制备，但明显存在耗时长，工序多，且合成的石墨烯量子点均溶解在液体中，需要进一步提纯烘干才能得到石墨烯量子点粉末。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有制备方法中存在的耗时长、工序多、不能一步得到石墨烯量子点粉末等问题，提供一种快速、便捷制备石墨烯量子点的方法。本专利技术的技术方案：一种制备石墨烯量子点的方法，步骤如下：步骤一：以苯甲酸作为碳源，将其平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热大于100℃，使苯甲酸升华；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气；步骤四：起爆气相爆轰管内的气体；步骤五：停止加热气相爆轰管，待其冷却小于60℃，打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。步骤三所述的氢气和氧气体积比为1～2:1。所用苯甲酸、氢气、氧气摩尔比为1.5～6:8～16:8。步骤四所述的气相爆轰管起爆前管内压力为0.5～1.5atm。本专利技术的有益效果是：(1)提供气相爆轰方法制备石墨烯量子点简单易控；(2)通过气相爆轰方法可以在3-5ms的时间内将苯甲酸转化为石墨烯量子点；(3)不需要对苯甲酸进行预处理且原料便宜；(4)得到的产物是粉末，不用进一步提纯烘干。附图说明图1为本专利技术的制备流程图。图2为实施例1制备的石墨烯量子点的透射电镜(TEM)图。图中：S1-S5对应本方法步骤一至步骤五。具体实施方式以下是本专利技术的一个具体实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述。本专利技术中所采用的实验装置——气相爆轰管，采用文件3(CN105836729A)中公开的气相爆轰管，该气相爆轰管具有自动加热、密封抽真空、点火引爆、监测管内气压等功能。实施例1使用苯甲酸作为碳源，通过气相爆轰法快速制备石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：步骤一、以苯甲酸作为碳源，称取4g苯甲酸，将其平铺到气相爆轰管内；步骤二、将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热到110℃，使苯甲酸升华(苯甲酸100℃快速升华)，根据气相爆轰管自带的气压表估测苯甲酸升华量；步骤三、向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气，体积比为1:1，充入的摩尔量均为0.13mol，气相爆轰管内的气压值为0.75atm；步骤四、等待5min，使气相爆轰管内气体混合均匀，通过气相爆轰管起爆装置起爆管内气体；步骤五、停止加热气相爆轰管，待其冷却至60℃以下时，打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。从图2可知，本专利技术制备的石墨烯量子点平均直径为1.91nm，分散度良好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以苯甲酸作为碳源，将其平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热大于100℃，使苯甲酸升华；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气；步骤四：起爆气相爆轰管内的气体；步骤五：停止加热气相爆轰管，待其冷却小于60℃，打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以苯甲酸作为碳源，将其平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热大于100℃，使苯甲酸升华；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气；步骤四：起爆气相爆轰管内的气体；步骤五：停止加热气相爆轰管，待其冷却小于60℃，打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯量子点的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫鸿浩，何闯，李晓杰，赵铁军，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21