一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法技术

本发明专利技术为一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法。该方法包括以下步骤：第一步，将FAI和PbI2加入到DMF中得到混合溶液；第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，然后用旋涂机将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，最后在烘干，得到前驱薄膜；第三步：将DMF和IPA混合后得到第二混合溶液，然后将第二混合溶液滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，然后旋涂，再经干燥得到雪花状甲脒铅碘纳米线。本发明专利技术的制备工艺简单，成本低，可以应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。

Method for preparing snowflake shaped lead iodide nanometer wire

The invention relates to a preparation method of a snowflake type lead lead iodine nanometer wire. The method comprises the following steps: the first step, FAI and PbI2 added to DMF mixed solution; the second step: clean the glass substrate placed in a spin coater, the mixed solution is dripped into the glass substrate obtained by the first step, and the solution is spin coated to form a layer of formamidine lead iodine precursor thin film by spin coating machine, finally drying to obtain precursor film; the third step: the DMF and IPA mixed second mixed solution, then the precursor film second mixed solution is dripped into the above obtained, when the precursor film dissolved, and then spin coating, and then dried by snowflake formamidine lead iodine nanowires. The preparation process of the invention is simple and the cost is low, and can be applied to the photovoltaic industry, the field of photoelectric detectors and the laser field.

【技术实现步骤摘要】
一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法
本专利技术属于一种新型钙钛矿结构的有机金属卤化物纳米线的制备，具体的说是一种两步溶解再结晶的方法制备雪花状甲脒铅碘纳米线的方法，属于

技术介绍
目前，随着社会的发展，环境污染问题，能源短缺问题成为大家关注的热点，因此，寻求新能源来替代化石燃料成为当务之急。由于甲胺铅碘优越的光伏特性，如直接带隙、合适的禁带宽度、高的光吸收系数、高的电子、空穴迁移率、长载流子扩散长度等使有机金属卤化物甲胺铅碘成为太阳能电池行业研究热点。由于甲脒铅碘相比于甲胺铅碘禁带宽度更窄，更加稳定，使得甲脒铅碘更加适合应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。目前，三维结构的甲脒铅碘制备方法较多，一般是通过一步法旋涂工艺直接制备出三维的甲脒铅碘或者两步法旋涂工艺制备出三维结构。有关一维甲脒铅碘的制备方法较少，雪花状甲脒铅碘纳米线的制备未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对现有技术中的缺陷和不足，提供一种钙钛矿结构甲脒铅碘纳米线的制备方法。该方法通过两步溶解再结晶的方法，利用DMF溶解甲脒铅碘的作用，得到了具有钙钛矿结构甲脒铅碘纳米线。本专利技术的制备工艺简单，成本低，可以应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。本专利技术的技术方案为：一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，包括以下步骤：第一步，将FAI和PbI2加入到DMF溶剂中得到混合溶液；其中，FAI和PbI2质量之和为溶液总质量的30～40％；摩尔比为FAI：PbI2＝1：1；第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，再用旋涂机以2000～3000r/min的转速旋涂3～5s，得到一层甲脒铅碘前驱薄膜，然后将其在100～140度下烘干8～10min，得到前驱薄膜；其中，每平方厘米玻璃基底滴加750～850μL混合溶液；第三步：将DMF和IPA混合后得到混合溶剂，然后将混合溶剂滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，用旋涂机在500～800r/min的转速下旋涂15～20s，再经100～140度下干燥8～10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线；其中，每200μL的DMF与3mLIPA混合，每平方厘米前驱薄膜滴加750～850μL的混合溶剂；所述的玻璃基底的清洗方法为：将玻璃基底依次在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗，然后再用等离子清洗器清洗表面。本专利技术的有益效果为：本专利技术制备工艺简单，成本低；制备出甲脒铅碘纳米线，得到致密、均匀、光滑、纯相以及光谱吸收范围较大的甲脒铅碘。本专利技术得到的钙钛矿结构的甲脒铅碘纳米线具有优异的性能：首先是甲脒铅碘本身的话，禁带宽度小，光谱吸收范围大，且稳定。其次，一维结构的优势，电子和空穴的传输速度快有望成为大面积制备以及应用在光探测器和太阳能电池方面。附图说明图1为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的XRD衍射图。图2为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。图3为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线UV-vis的光谱吸收图。图4为实施例2中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的扫描图。具体实施方式下面将结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述：实施例1：纯相雪花状甲脒铅碘纳米线的制备过程第一步：将0.086gFAI(甲脒碘)和0.2301g的PbI2(碘化铅)溶解在0.475g的DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中，配置成FAI和PbI2两种物质的质量分数为40％的FAI/PbI2溶液，其中两种溶质的摩尔比为1：1。第二步:将玻璃基底分别在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗30min，再用等离子清洗器清洗表面，然后把800μL上面得到的溶液滴加在1cm2的玻璃基底上，再以2000r/min的转速下旋涂5s将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，之后100度下烘干10min前驱薄膜。第三步:将200μL的DMF溶剂和3mL的IPA(异丙醇)溶剂混合均匀，然后取上述溶剂800μL，滴加在面积为1cm2甲脒铅碘前驱薄膜上，待甲脒铅碘薄膜溶解后，以500r/min速度用旋涂机旋涂20s，将得到的样品100度下干燥10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线。图1为雪花状甲脒铅碘纳米线XRD图，从图中可以看出，在衍射峰2θ＝11.5°、22.27°、16.3°、22.23°、25.72°、30.94°、31.818°、32.97°、41.275°、42.319°、45.260°和46.940°处与甲脒铅碘的XRD衍射图谱对应，并且无其它物质衍射峰，证明该物质为纯相甲脒铅碘。图2为纯相的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。从图中可以看出雪花状甲脒铅碘纳米线的形貌光滑，致密，均匀。图3为纯相的雪花状甲脒铅碘纳米线的UV-vis光谱吸收图。从图中可以看出，雪花状甲脒铅碘对可见光有一定范围的吸收，其吸收边在870nm附近，其禁带宽度为1.43eV，进一步证明该物质为甲脒铅碘。实施例2:雪花状甲脒铅碘纳米线形貌的控制制备过程。实施例2与实施例1不同的是第三步旋转速度不同。第一步：将0.086gFAI(甲脒碘)和0.2301g的PbI2(碘化铅)溶解在0.475gDMF(二甲基甲酰胺)溶剂中，配置成FAI/PbI2两种物质的质量分数为40％的FAI/PbI2溶液，其中FAI和PbI2两种溶质的摩尔比为1：1溶液。第二步：将玻璃基底分别在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗30min，再用等离子清洗器清洗表面，然后把800μL上面得到的溶液滴加在1cm2的玻璃基底上，再以2000r/min的转速将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，旋涂时间为5s，之后100度烘干10min前驱薄膜。第三步:将200μL的DMF溶剂和3mL的IPA(异丙醇)溶剂混合均匀。然后取上述溶剂800μL，滴加在面积为1cm2甲脒铅碘前驱薄膜上，待甲脒铅碘薄膜溶解后，以3000r/min速度用旋涂机旋涂20s，将得到的样品在100度下干燥10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线。图4为第三步转速为3000r/min下制备的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。从图中可以看出来，增大第三步转速，雪花状甲脒铅碘的形貌发生了变化，雪花状甲脒铅碘结构变小，数量集中，且增多，说明过高的转速对雪花状甲脒铅碘形貌有负面的影响。本领域的技术人员容易理解,按照说明书本领域普通技术人员能够实施，以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本专利技术未尽事宜为公知技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，将FAI和PbI2加入到DMF中得到混合溶液；其中，FAI和PbI2质量之和为溶液总质量的30～40％；摩尔比为FAI：PbI2＝1：1；第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，再用旋涂机以2000～3000r/min的转速旋涂3～5s，得到一层甲脒铅碘前驱薄膜，然后将其在100～140度下烘干8～10min，得到前驱薄膜；其中，每平方厘米玻璃基底滴加750～850μL混合溶液；第三步：将DMF和IPA混合后得到混合溶剂，然后将混合溶剂滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，用旋涂机在500～800r/min的转速下旋涂15～20s，再经100～140度下干燥8～10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线；其中，每200μL的DMF与3mLIPA混合，每平方厘米前驱薄膜滴加750～800μL的混合溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，将FAI和PbI2加入到DMF中得到混合溶液；其中，FAI和PbI2质量之和为溶液总质量的30～40％；摩尔比为FAI：PbI2＝1：1；第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，再用旋涂机以2000～3000r/min的转速旋涂3～5s，得到一层甲脒铅碘前驱薄膜，然后将其在100～140度下烘干8～10min，得到前驱薄膜；其中，每平方厘米玻璃基底滴加750～850μL混合溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新，任刚，樊鹏凯，武文，刘辉，李英，郝秋艳，刘彩池，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12