一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法：其步骤为：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、利用CuSO4·5H2O、EDTANa2、NaOH及2‑2'‑联吡啶配制出铜镀液；步骤3、利用经步骤2配制出的铜镀液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行镀覆处理；步骤4、经步骤3后，对镀覆处理后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Cu复合导电粉体。利用本发明专利技术的制备方法得到的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。

Preparation method of Ti3SiC2/Cu composite conductive powder

A Ti3SiC2/Cu composite conductive powder of the invention discloses a method for preparing the following steps: Step 1, the Ti3SiC2 powder by alcohol washing, roughening, sensitization, activation, washing and drying, Ti3SiC2 powder pretreatment; step 2, the use of CuSO4 - 5H2O, EDTANa2, NaOH and 2 2'bipyridine compound copper plating solution; step 3, step 2 is prepared by copper plating bath on the pretreatment of Ti3SiC2 powder was obtained in step 1 of plating; step 4, the 3 step after the filtration of the remaining plating treated material, to filter out the remaining liquid after partial drying, Ti3SiC2/Cu composite conductive powder. The Ti3SiC2/Cu composite conductive powder obtained by the method of preparation of the present invention has low density, good stability and high conductivity.

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法
本专利技术属于导电材料或电子浆料制备方法
，具体涉及一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法。
技术介绍
随着电子技术的发展，越来越多的电子器件朝着柔性化的方向发展，如：智能服装、机器人皮肤、可卷曲的电子书、应变传感器、可拉伸的太阳能电池等。目前，已经广泛应用的导电膜多是在玻璃陶瓷等硬质衬底材料上制备的，硬质衬底材料存在质脆、易碎及不易变形等缺点，在很大程度上限制了其应用，已无法满足新一代电子设备的需求，因此新型的柔性导电材料亟需开发。导电填料对材料的导电性能起到决定性的作用。从现有文献的报道来看，柔性导电材料主要以金属纳米线、石墨烯、CNTs等为导电填料，但是由于高昂的成本，复杂的工艺，或不能进行批量生产等因素的限制，离实际应用仍有一定的差距。因此，开发性能良好、低成本、能量产的导电填料变得十分重要。Ti3SiC2新型三元层状化合物是目前研究最广泛的，最具代表性的Mn+1AXn相物质(其中M为过渡金属，A为Ⅲ或Ⅳ主族元素，X为C或N)。Ti3SiC2材料是典型的导电陶瓷，不仅具有高强度、高硬度、良好的热稳定性、抗氧化、耐腐蚀等陶瓷特性，同时也具有金属良好的导热、导电和易加工特性，具有广泛的应用前景。将Ti3SiC2与传统的导电材料复合后制成导电填料，一方面能降低材料的密度，同时也能仍然保持优良的导电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，制备出的复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。本专利技术所采用的技术方案是，一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、利用CuSO4·5H2O、EDTANa2、NaOH及2-2'-联吡啶配制出铜镀液；步骤3、利用经步骤2配制出的铜镀液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行镀覆处理；步骤4、经步骤3后，对镀覆处理后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Cu复合导电粉体。本专利技术的特点还在于：步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗，再依次经离心、过滤处理，之后进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。在步骤1.2中：乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；在步骤1.3中：氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；在步骤1.4中：SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；在步骤1.5中：PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。在步骤1.6中：清洗次数为2次～4次，烘干处理的温度控制为80℃～100℃。步骤2具体按照以下方法实施：于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出铜镀液：其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。步骤3具体按照以下步骤实施：步骤3.1、将经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2配制出的铜镀液中，形成混合物料；其中，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为1～4：1；步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个反应体系的pH值在11以上，直至整个反应体系中蓝色消退，镀覆结束。在步骤4中：烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备出Ti3SiC2/Cu导电粉体，期间无需对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，能有效提高材料的导电性能；(2)本专利技术的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，在不降低材料导电性的同时能降低Cu的含量，一方面能降低材料的密度，另一方面可降低材料的成本；(3)利用本专利技术的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法得到的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用；(4)本专利技术的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，工艺流程简单、成本低且能量产。附图说明图1是利用本专利技术的制备方法得到的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的XRD图；图2是利用本专利技术的制备方法得到的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的SEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；其中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；其中，氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、利用CuSO4·5H2O、EDTANa2、NaOH及2‑2'‑联吡啶配制出铜镀液；步骤3、利用经步骤2配制出的铜镀液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行镀覆处理；步骤4、经步骤3后，对镀覆处理后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Cu复合导电粉体。

【技术特征摘要】
1.一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、利用CuSO4·5H2O、EDTANa2、NaOH及2-2'-联吡啶配制出铜镀液；步骤3、利用经步骤2配制出的铜镀液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行镀覆处理；步骤4、经步骤3后，对镀覆处理后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Cu复合导电粉体。2.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘毅，苏晓磊，徐洁，王俊勃，贺辛亥，屈银虎，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61