一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法及其应用技术

一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，包括如下步骤：S1：纺丝前驱体溶液的制备；S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于同轴注射器内电纺获得纳米纤维；S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。其优点是：通过以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液，并配以同轴静电纺丝技术，使得制备的纳米纤维为中空结构；同时，前驱体溶液中冰醋酸的加入利于维持钛源退火前的稳定性，石蜡油的加入有利于制备的中空结构为镂空管壁，增大了比表面积与孔隙率。

Method for preparing titanium oxide mesoporous nano fiber based on coaxial electrostatic spinning and application thereof

A kind of mesoporous titanium oxide nano fiber preparation method based on coaxial electrospinning, which comprises the following steps: S1: spinning precursor solution preparation; S2: through coaxial electrospinning process, the steps for S1 spinning precursor solution perfusion preparation nano fiber on electrospun coaxial injector; S3: steps S2 prepared nano fiber in an annealing furnace, annealing to obtain mesoporous titanium oxide nano fiber, or titanium oxide composite activated carbon nano fiber. The advantages are: through the preparation of the precursor solution with polyvinylpyrrolidone, paraffin oil, butyl titanate, acetic acid and ethanol, and with coaxial electrospinning technology, nano fiber makes the preparation of hollow structure; at the same time, to maintain the stability of adding titanium source before annealing the precursor solution of acetic acid in addition, the paraffin oil is conducive to the preparation of the hollow structure is a hollow tube wall, increase the surface area and porosity.

【技术实现步骤摘要】
一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法及其应用
本专利技术涉及材料的制备
，具体地说是一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法及其应用。
技术介绍
超级电容器(supercapacitor)又叫电化学电容器，是一种介于传统电容器和蓄电池之间的新型储能器件。超级电容器具有高功率比、循环寿命高、充放电速率快、环境友好等特点，因此超级电容器是一种理想的二次电源，在低功耗如：移动通讯、信息技术等和高功耗如：电动汽车、航空航天和国防科技等方面都有着极其重要和广阔的应用前景。超级电容器包括电极材料、电解液和隔膜，其中电极材料是超级电容器的核心。理想的电极材料要求导电性好、高比表面积、高孔隙率。现在的电极材料有多孔炭材料、贵金属氧化物、高分子导电聚合物和新型复合材料等。贵金属氧化物由于成本极高发展受到限制，因此有必要研究环境友好，成本低廉的金属氧化物电极材料。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种钛氧化物介孔纳米纤维的制备方法及其应用，并将制备的钛氧化物介孔纳米纤维及其与活性炭复合的纳米介孔纤维用于超级电容器的研究。本专利技术一方面提供一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，包括如下步骤：S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。本专利技术第二方面提供一种超级电容器，电容器中电极材料使用上述方法制备的钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。一种钛氧化物介孔纳米纤维的制备方法及其应用，其优点是：通过以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液，并配以同轴静电纺丝技术，使得制备的纳米纤维为中空结构；同时，前驱体溶液中冰醋酸的加入利于维持钛源退火前的稳定性，石蜡油的加入有利于制备的中空结构为镂空管壁，增大了比表面积与孔隙率；再者，制备的钛氧化物介孔纳米纤维或钛氧化物复合活性炭纳米纤维均可作为超级电容器的电极材料使用，而钛氧化物介孔纳米纤维在不影响赝电容效应的基础上，提高孔隙率增强其双电层电容效应；钛氧化物复合活性炭纳米纤维，进一步提高了超级电容器的比电容、功率密度和能量密度；同时具有成本低廉、环境友好、循环寿命长等优良特性。附图说明图1为实施例1500℃得到的钛氧化物介孔纳米纤维的扫描电子显微镜图；图2、图3分别为实施例2中500℃、600℃时退火得到的钛氧化物介孔纳米纤维的扫描电子显微镜图；图4为实施例3600℃得到的钛氧化物复合活性炭纳米纤维的扫描电子显微镜图；图5为制备的钛氧化物介孔纳米纤维、钛氧化物复合活性炭纳米纤维电极电学性能测试图。具体实施方式本专利技术一方面提供一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，包括如下步骤：S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；优选地，步骤S1包括以下步骤：S11、将0.5g～0.8g聚乙烯吡咯烷酮与3ml～4ml无水乙醇混合，在室温条件下磁力搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于无水乙醇中，备用；S12、将1.5ml～2.5ml钛酸丁酯滴加至2ml～3ml冰醋酸与1.5ml～2.5ml无水乙醇的混合液中，搅拌1～2h，备用；S13、将步骤S11、S12制备的溶液混合后与1.0ml～2.0ml石蜡油进行混合，搅拌2～3h，便获得纺丝前驱体溶液；S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；优选地，步骤S2中，制备钛酸丁酯纳米纤维过程中，内轴注射器内灌注2～4ml石蜡油；优选地，步骤S2中，制备钛酸丁酯纳米纤维的纺丝工艺条件为：10～15KV的直流电压，且喷嘴口径为0.2～0.5mm、喷嘴与接收器间距离设置为12～15cm，外轴推进速度为80～120um/min，内轴推进速度为10～12um/min，温度为18～25℃，相对湿度为24％～50％，纺丝时间10～15min；优选地，步骤S2中，制备钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维过程中，外轴灌注5ml～7ml石蜡油与0.1g～0.3g活性炭的混合溶液；优选地，步骤S2中，制备钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维的纺丝工艺条件为：10～15KV的直流电压，且喷嘴口径为0.2～0.5mm、喷嘴与接收器间距离设置为12～15cm，外轴推进速度为10～12um/min，内轴推进速度为80～120um/min，温度为18～25℃，相对湿度为24％～50％，纺丝时间10～15min；S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。优选地，步骤S3中，先将钛酸丁酯纳米纤维或钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维剪裁后放置于两块铁片中间，使得剪裁的纳米纤维被包裹于两片铁片之间，再将放置有纳米纤维的铁片放入高温炉中加热升温至500～700℃，且升温速率为3～5℃/min，保温时间为3～5h。本专利技术第二方面提供一种超级电容器，电容器中电极材料使用上述方法制备的钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。为了更清楚的理解本专利技术，下文将结合附图和实施例详细介绍本专利技术：实施例一：钛氧化物介孔纳米纤维的制备S1：纺丝前驱体溶液的制备：S11、取0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP；Mx＝1，300,000)加入3ml的无水乙醇中混合，再在室温下磁力搅拌5h直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于无水乙醇中，得到PVP溶液备用；S12、将1.5ml钛酸丁酯缓慢滴入2ml无水乙醇与3ml冰醋酸的混合溶液中，搅拌1h混合均匀，备用；S13、将步骤S11、S12制备的溶液混合后加入1.0ml的石蜡油，室温条件下磁力搅拌2h，获得纺丝前驱体溶液；S2、将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液注入外轴注射器中，内轴注射器内注射2ml石蜡油，调节静电纺丝条件为：施加12KV的直流电压，且喷嘴口径为0.2mm、喷嘴与接收器间距离设置为12cm，外轴推进速度90um/min，内轴推进速度为10um/min，温度18℃，相对湿度为24％，纺丝时间12min，得到纺丝均匀的钛酸丁酯纳米纤维；S3：步骤S3中，先将步骤S2制备的钛酸丁酯纳米纤维剪裁后放置于两块铁片中间，使得剪裁的钛酸丁酯纳米纤维被包裹于两片铁片之间；再将放置有钛酸丁酯纳米纤维的铁片放入高温炉中加热升温至500℃，且升温速率为3℃/min，保温时间为5h，自然退火，以获得钛氧化物介孔纳米纤维。经过本实施例获得的钛氧化物介孔纳米纤维如图1(为退火温度为500℃时的扫描电子显微镜图)，根据图1中可知，钛氧化物介孔纳米纤维直径为100～200nm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，其特征在于：包括如下步骤S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。

【技术特征摘要】
1.一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，其特征在于：包括如下步骤S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。2.根据权利要求1所述一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，其特征在于：步骤S1包括以下步骤：S11、将0.5g～0.8g聚乙烯吡咯烷酮与3ml～4ml无水乙醇混合，在室温条件下磁力搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于无水乙醇中，备用；S12、将1.5ml～2.5ml钛酸丁酯滴加至2ml～3ml冰醋酸与1.5ml～2.5ml无水乙醇的混合液中，搅拌1～2h，备用；S13、将步骤S11、S12制备的溶液混合后与1.0ml～2.0ml石蜡油进行混合，搅拌2～3h，便获得纺丝前驱体溶液。3.根据权利要求1所述一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，其特征在于：步骤S2中，制备钛酸丁酯纳米纤维过程中，内轴注射器内灌注2～4ml石蜡油。4.根据权利要求1所述一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，其特征在于：步骤S2中，制备钛酸丁酯纳米纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡志勇，杨昌平，杨辅军，王瑞龙，王开鹰，
申请(专利权)人：湖北大学，南京铱方巨人新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42