高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，该方法包括：将直径为500nm-5μm的氧化锆纤维短切至1-3mm后与聚醋酸氧锆粘结剂混合形成悬浮液；将悬浮液倒入模具中，抽滤压制成型；经微波干燥和1800℃-2500℃超高温烧结得到耐超高温氧化锆纤维板或异型件。本发明专利技术制备的氧化锆纤维板或异型件1800℃-2500℃下长时间使用不变形、节能效果不弱化，力学性能高，可在超高温工业窑炉、单晶炉、高温试验炉等诸多领域广泛应用，在耐超高温隔热节能方面优势明显。

Method for preparing zirconium fiber board or special-shaped piece with high strength and super high temperature resistance

The present invention relates to a zirconia fiber board or profiled piece preparation method of super high temperature resistant high strength, the method includes: the 500nm-5 m zirconia fiber short cut to 1-3mm with polyvinyl acetate adhesive mixed zirconium oxygen to form a suspension diameter; the suspension is poured into a mold, pressing filtration; after microwave drying and 1800 DEG -2500 DEG by ultra high temperature sintering of high temperature resistance of zirconia fiber board or shaped pieces. No deformation, energy saving effect does not weaken the long time use of the prepared zirconia fiber board or shaped pieces of 1800 DEG -2500 DEG, high mechanical performance, can be widely used in ultra high temperature industrial furnace, single crystal furnace, high temperature furnace etc, has obvious advantages in high temperature resistant insulation energy saving.

【技术实现步骤摘要】
高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法
本专利技术涉及一种高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，属于超高温隔热节能材料

技术介绍
在超高温领域，耐温隔热节能材料一直是影响甚至制约该领域发展的重要因素。目前在超高温下应用的保温层大多是由陶瓷粉料或颗粒压制的大密度刚性制品，但由于其密度较大，热容较大，隔热性能收到一定的限制。耐火材料纤维板或异型件不仅具有材料本身的耐温性能，还具有密度小、隔热效果好的特点，在工业窑炉、高温实验炉等设备上获得广泛应用。这些耐火材料纤维板或异型件根据其组分含量可分成不同使用温度区间，其中氧化锆在所有氧化物中具有导热系数最小、热容最小、优异的化学稳定性和力学性能等突出优势，所以氧化锆纤维制品比其他氧化物纤维制品具有更高的耐温性和更好的隔热效果。氧化锆虽然具有2715℃的熔点，并不代表其可在该温度下使用，氧化锆纤维板或异型件的强度、耐温性、隔热效果等性能受到纤维直径、密度、组分、粘结剂、处理温度等诸多因素的影响。中国专利文件CN101462876提供了一种氧化锆纤维板，是采用经过1800℃～2200℃火焰处理的氧化锆纤维制作成板，该氧化锆纤维板的处理温度为1600℃～1750℃，氧化锆纤维直径8-15微米。虽然该文件称该氧化锆纤维板在1700℃～2160℃的环境下使用，但经实验该专利技术中描述的纤维板在1800℃以上的环境下易出现变形、开裂甚至粉化；另外，该专利技术中用于制作纤维板的纤维直径较粗，所得纤维板抗压强度难以满足特别高强场合的应用需求。CN101234906提供一种“无机锆胶粘结+真空成型法”制备氧化锆纤维板的方法，采用无机锆胶做粘结剂，经过制浆、成型、干燥和高温热处理获得氧化锆纤维板，高温热处理是指经过1800℃～2400℃超高温火焰热处理，纤维的直径3-20微米，该专利技术的不足之处在于：一是纤维的直径分布宽，造成纤维板密度的分布不均匀；二是超高温火焰成本高、危险性大，且难以实现规模化。此外，以上两个专利文件只是阐述了氧化锆纤维板的制备方法，未涉及氧化锆异型件的制备技术。
技术实现思路
为弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种高强度耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，制备的氧化锆纤维板和异型件耐超高温、隔热性能优异、不变形，可在1800℃-2500℃环境下长期使用。术语解释：本专利技术中所述的超高温是指1800℃以上的高温，特别是1800℃-2500℃高温。本专利技术的技术方案如下：一种高强度耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，包括如下步骤:(1)、制浆采用碱式碳酸锆与醋酸反应形成聚醋酸氧锆溶胶，搅拌至反应完全形成透明溶液，然后，按照摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝5.7-8.5mol％的比例掺入钇盐作为稳定剂；将所得聚醋酸氧锆溶胶加水搅拌均匀，得混合液；将立方相氧化锆纤维切为长度为1-3mm的短纤维与上述混合液一起进行打浆，形成悬浮浆液；所述立方相氧化锆纤维直径为500nm-5μm；(2)成型将步骤(1)制得的悬浮浆液倒入模具中，先真空抽滤去除部分溶液，再采用边压制边抽滤的方式继续去除溶液至成型，然后脱模，得湿坯；所述模具是板型模具或异型件模具；(3)、干燥及超高温处理将步骤(2)制得的湿坯进行干燥处理，所得干坯放入超高温烧结炉中的承烧板上，在1800℃-2500℃温度进行超高温处理，获得氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件。根据本专利技术优选的，步骤(1)中碱式碳酸锆：冰醋酸的摩尔比为1:2-2.5。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述钇盐稳定剂选自硝酸钇。优选所述稳定剂加入量按摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝8mol％计算，进一步优选钇盐稳定剂为六水硝酸钇。根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述聚醋酸氧锆溶胶与水的体积比为1:1.5-3。所得混合液作为粘结剂和纤维分散剂。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维直径为4μm-5μm；该立方相氧化锆纤维是经1200℃高温烧结处理得到的。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维重量与混合液(粘结剂)的重量比为1:20-50。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述板型模具根据需要制备的纤维板的尺寸加工制得；所述异型件模具根据超高温条件下的使用需要，可以加工成相应形状的模具。例如：弧形板模具，锥形或筒形模具，罐状、管状模具等等，或其他异形状，按模具领域的现有技术即可。模具材质为不锈钢、PVP塑料、四氟乙烯。根据本专利技术优选的，步骤(3)中干燥处理是在微波干燥炉中进行。上述微波干燥炉包括间歇式微波干燥炉或连续式微波炉；所述间歇式微波干燥炉处理条件为：微波炉功率为2-4kw，湿坯干燥处理时间为20min-2h。所述连续式微波炉的长度5-20米，功率2-10kw连续可调，湿坯在炉内的停留时间15min-1h。根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述超高温处理的保温时间为1-24h。优选6-10h。根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述超高温处理超高温烧结炉为中频炉、高频炉或碳管炉；烧结方式为间歇式或连续式。所述超高温烧结炉中承烧板材质为氧化锆、硼化锆或碳化锆。本专利技术所制备得耐超高温氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件纯度高达99.5％以上，稳定立方相，高温下无相变，可长期在1800℃-2200℃甚或2200℃-2500℃环境下使用不变形，可反复使用隔热节能效果不弱化，高温下无挥发污染物，具有比其他方法制备的氧化锆纤维板或异型件更优异的高温力学和隔热性能。因此可以作为一种耐超高温隔热节能材料，可在高温工业窑炉、单晶炉、超高温试验炉等诸多领域广泛使用。本专利技术的技术特定及优良效果：1、本专利技术采用的氧化锆纤维的直径为500nm-5μm，比现有技术中所用纤维的直径小的多，由此令人惊奇地发现所获得的氧化锆纤维板或异型件的抗压强度特别高；2、本专利技术采用的粘结剂为聚醋酸氧锆溶胶，同时起到低温粘结剂和高温粘结剂的作用，该粘结剂在高温下烧结后形成立方相氧化锆，与氧化锆纤维组分相同，避免其他物相或杂质成分引入，因此氧化锆纤维板或异型件的纯度高，高温下无挥发物；3、本专利技术对氧化锆纤维板和异型件采用微波加热方式干燥，加热效率高且能使氧化锆纤维板和异型件从内向外干燥，可以使纤维板、异型件充分干透；而传统的烘箱等加热方式是水分从表面向内部慢慢挥发，由于氧化锆纤维本身是非常优异的隔热材料，氧化锆纤维板、异型件的内部不容易干透，需长时间通风干燥，干燥效率和效果差。4、本专利技术超高温烧结炉采用中频炉、高频炉或碳管炉，处理温度为1800℃-2500℃，烧结方式为间歇式或连续式，比高温火焰法成本低、完全性高，更适合连续工程化生产。5、本专利技术超高温烧结炉中承烧板为氧化锆、硼化锆或碳化锆承烧板，其作用在起到承载氧化锆纤维板或异型件的同时，因同为锆的化合物而有效避免了其他氧化物的接触污染或反应，保证了氧化锆纤维板和异型件的纯度。附图说明图1耐超高温氧化锆纤维板照片；图2耐超高温氧化锆纤维异型件照片。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例1：高强度耐超高温氧化锆纤维板的制备(1)、制浆。按照碱式碳酸锆：冰醋酸的摩尔比为1:2.2比例的称取碱式碳酸锆和冰醋酸，将冰醋酸缓慢加入至碱式碳酸锆粉末中，待反应完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，包括如下步骤:(1)、制浆采用碱式碳酸锆与醋酸反应形成聚醋酸氧锆溶胶，搅拌至反应完全形成透明溶液，然后，按照摩尔比Y

【技术特征摘要】
1.一种耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，包括如下步骤:(1)、制浆采用碱式碳酸锆与醋酸反应形成聚醋酸氧锆溶胶，搅拌至反应完全形成透明溶液，然后，按照摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝5.7-8.5mol％的比例掺入钇盐作为稳定剂；将所得聚醋酸氧锆溶胶加水搅拌均匀，得混合液；将立方相氧化锆纤维切为长度为1-3mm的短纤维与上述混合液一起进行打浆，形成悬浮浆液；所述立方相氧化锆纤维直径为500nm-5μm；(2)成型将步骤(1)制得的悬浮浆液倒入模具中，先真空抽滤去除部分溶液，再采用边压制边抽滤的方式继续去除溶液至成型，然后脱模，得湿坯；所述模具是板型模具或异型件模具；(3)、干燥及超高温处理将步骤(2)制得的湿坯进行干燥处理，所得干坯放入超高温烧结炉中的承烧板上，在1800℃-2500℃温度进行超高温处理，获得氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件。2.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱式碳酸锆与冰醋酸的摩尔比为1:2-2.5。3.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钇盐稳定剂选自硝酸钇。4.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚醋...

【专利技术属性】
技术研发人员：许东，朱陆益，刘雪松，张光辉，王新强，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37