一种致密MgO‑CaO材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种致密MgO‑CaO材料及其制备方法。其技术方案是：按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0~4.0)∶1配料，于行星球磨机中混合，置于马弗炉中热处理，即得热处理后的混合料。按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1~0.35)∶(0.1~0.2)配料，于球磨机中共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150MPa条件下压制成型；置于电阻炉中，在1550~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO‑CaO材料。本发明专利技术具有生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的特点，用该方法制备的致密MgO‑CaO材料纯度高和烧结性能好。

A compact MgO CaO material and preparation method thereof

The invention relates to a compact MgO CaO material and preparation method thereof. The technical proposal is that: according to the quality of magnesium oxalate calcium oxalate ratio (3.0~4.0): 1 ingredients in ball mill mixing, heat treatment in the muffle furnace, the mixture after heat treatment. According to the heat treatment of the mixture of magnesium powder, carbon black, mass ratio of 1: (0.1~0.35): (0.1~0.2) ingredients in ball mill grinding to the particle size less than or equal to 60 m, the mixture were grinded. The mixture of the co grinding after entering into the mold, pressing under the condition of 100~150MPa; in the resistance furnace, heat 2~3 hours at 1550~1700 deg.c, furnace cooling to room temperature, made of dense MgO CaO material. The invention has the advantages of low production cost, simple preparation process and lower requirement for equipment, compact MgO CaO purity material prepared by the method of high and good sintering properties.

【技术实现步骤摘要】
一种致密MgO-CaO材料及其制备方法
本专利技术属于MgO-CaO材料
具体涉及一种致密MgO-CaO材料及其制备方法。
技术介绍
MgO-CaO材料是指以MgO和CaO为化学成分、以方镁石和方钙石为主要物相的复相材料，可用于陶瓷材料、薄膜和涂层等领域。由于MgO-CaO材料的主要成分为碱性氧化物，易吸收外界环境的水分而粉化损毁，同时，MgO和CaO均为高熔点氧化物，且MgO和CaO的固溶度小，因而MgO-CaO材料难以烧结致密。目前，致密MgO-CaO材料的制备方法主要有“固相烧结法”和“电熔法”。采用“固相烧结法”制备MgO-CaO材料，主要通过含MgO和CaO的矿物原料、混合助烧剂等添加剂，成型后高温烧成（李波涛，等.“镁钙砂表面沉积MgO涂层的动力学分析”，《化工学报》，2012，63(5)：pp1615-1621），如“一种合成镁钙砂及其制备方法”（CN201110148912.X）。“固相烧结法”通过助烧剂等引入，可制备高致密度的MgO-CaO材料，但助烧剂等添加剂的引入大幅降低了致密MgO-CaO材料的纯度和高温性能。采用“电熔法”制备MgO-CaO材料，可制备大结晶、高致密度的MgO-CaO材料，但“电熔法”的缺陷有：一是能耗大，增大了MgO-CaO材料的制备成本；二是工艺过程较复杂，对设备要求较高。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的致密MgO-CaO材料的制备方法；用该方法制备的致密MgO-CaO材料纯度高和烧结性能好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0~4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1~0.35)∶(0.1~0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO-CaO材料。上述技术方案中：所述草酸镁为分析纯；所述草酸钙为分析纯；所述镁粉的Mg含量≥95wt%；所述炭黑的C含量≥96wt%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：1、本专利技术将草酸镁和草酸钙混合后于马弗炉中热处理，再与镁粉和炭黑共磨，成型，在1550~1700℃条件下烧成，制度得致密MgO-CaO材料。制备过程无需特殊的设备与处理技术，不仅对设备要求低，工艺简单，同时也降低了生产成本。2、本专利技术在制备过程中无需助烧剂或其他添加剂，显著提高了致密MgO-CaO材料的纯度。3、本专利技术通过原料组分的氧化反应形成微晶，填充材料孔隙，并结合“二次沉积”，提高了致密MgO-CaO材料的烧结性能。本专利技术制备的致密MgO-CaO材料经测定：体积密度为3.33~3.38g/cm3；MgO+CaO含量为99.2~99.7wt%。因此，本专利技术具有生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的特点，用该方法制备的致密MgO-CaO材料纯度高和烧结性能好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述草酸镁为分析纯；所述草酸钙为分析纯；所述镁粉的Mg含量≥95wt%；所述炭黑的C含量≥96wt%。实施例1一种致密MgO-CaO材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0~3.4)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1~0.2)∶(0.10~0.14)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1650℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO-CaO材料。本实施例制备的致密MgO-CaO材料经测定：体积密度为3.33~3.35g/cm3；MgO+CaO含量为99.2~99.4wt%。实施例2一种致密MgO-CaO材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.2~3.6)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.15~0.25)∶(0.12~0.16)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1650℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO-CaO材料。本实施例制备的致密MgO-CaO材料经测定：体积密度为3.34~3.36g/cm3；MgO+CaO含量为99.3~99.5wt%。实施例3一种致密MgO-CaO材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.4~3.8)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.2~0.3)∶(0.14~0.18)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1600~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO-CaO材料。本实施例制备的致密MgO-CaO材料经测定：体积密度为3.35~3.37g/cm3；MgO+CaO含量为99.4~99.6wt%。实施例4一种致密MgO-CaO材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.6~4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.25~0.35)∶(0.16~0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种致密MgO‑CaO材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0～4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30～40分钟，即得混合料；步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200～220℃条件下保温40～60分钟，即得热处理后的混合料；步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1～0.35)∶(0.1～0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料；步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100～150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550～1700℃条件下保温2～3小时，随炉冷却至室温，制得致密MgO‑CaO材料。

【技术特征摘要】
1.一种致密MgO-CaO材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0～4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30～40分钟，即得混合料；步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200～220℃条件下保温40～60分钟，即得热处理后的混合料；步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1～0.35)∶(0.1～0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料；步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100～150MPa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550～1700℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张寒，赵惠忠，李静捷，余俊，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42