The invention discloses a preparation method of carbon carbon composite material modified by zirconium carbide whisker, which is used for solving the technical problem of the poor mechanical performance of the carbon / carbon composite modified by the zirconium carbide whisker in the prior art. The technical scheme is first deposited deposited on the surface of carbon fiber carbon protective layer by chemical gas, using microwave hydrothermal method ZrC precursor into C/C composite material preform, then ZrC precursor into ZrC whisker, then uses the chemical vapor deposition of densification, obtained C/C composites modified by ZrC whisker. The composite material prepared by the invention is a carbon zirconium two-phase material, no other impurities, ZrC whisker uniformly distributed in the C/C composites, ZrC whisker length diameter ratio, can form a good mechanical interlock and carbon matrix, with good interface between whiskers and whiskers, thereby improving the peacekeeping carbon carbon matrix interface combined, significantly improve the bending strength of C/C composite materials.
【技术实现步骤摘要】
碳化锆晶须改性碳/碳复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法,特别涉及一种碳化锆(ZrC)晶须改性碳/碳(C/C)复合材料的制备方法。
技术介绍
C/C复合材料因具有一系列优异的性能而受到了研究者们的广泛关注,例如:高强度、高比模量、低密度、高热导率、低热膨胀系数、耐烧蚀、抗热震性能好、尤其是随着温度的升高其强度不降反升,被广泛应用于火箭发动机喷管及喉衬、飞机刹车盘、飞机的端头帽和机翼前缘的热防护系统等。C/C复合材料在无氧环境中有许多优异的高温性能,但C/C复合材料在370℃的有氧环境中就开始氧化,在2000℃就严重氧化,从而影响它的使用。大量研究表明,向C/C复合材料中引进ZrC超高温陶瓷可以显著改善其抗氧化抗烧蚀性能。但传统的制备方法如液相浸渍和高温熔融浸渍等,采用低密度C/C复合材料为骨架,通过循环浸渍裂解或高温熔融浸渍的方式引入的陶瓷相,这些方法虽然改善了C/C复合材料的抗氧化抗烧蚀性能,但制备的陶瓷相粒径一般较大,在碳基体中分布不均匀易团聚,导致碳纤维与碳基体的界面结合变差,从而会影响ZrC改性C/C复合材料的力学性能。所以开发新型制备工艺制备特殊形貌的陶瓷相,实现陶瓷相均匀弥散分布,改善碳纤维和碳基体的界面结合从而提高C/C复合材料的力学性能具有重要意义。文献1“沈学涛,李伟.C/C-ZrC复合材料的微观结构和力学性能研究[J],无机材料学报.2015,30(5):459-466”公开了一种C/C-ZrC复合材料的制备方法,该方法以密度为0.2g/cm3的针刺碳毡为材料骨架,采用氧氯化锆水溶液浸渍碳毡,再结合化学气相沉积法和高 ...
【技术保护点】
一种碳化锆晶须改性碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、以天然气为碳源,采用化学气相沉积,将密度为0.40g/cm
【技术特征摘要】
1.一种碳化锆晶须改性碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、以天然气为碳源,采用化学气相沉积,将密度为0.40g/cm3~0.45g/cm3的碳纤维预制体放在沉积炉中,沉积一层热解碳,沉积温度为1050℃~1150℃,沉积时间为3h~6h,得到C/C复合材料预制体;步骤二、按照ZrOCl2·8H2O与去离子水的质量比为1:5~1:6,将含有锆源的ZrOCl2·8H2O溶解在去离子水中,搅拌溶解,按照反应溶液总质量的3.5%~4.5%,加入NaOH中和溶液中的HCl,搅拌溶解,此时溶液为白色乳浊液,按照ZrOCl2·8H2O和蔗糖中Zr和C的摩尔比为1:3~1:5加入蔗糖,搅拌使蔗糖完全溶解,加入质量为反应溶液总质量0.4%~0.8%的催化剂NiCl2·6H2O,搅拌溶解,按照反应溶液总质量的1.8%~2.4%,加入晶须的生长助剂NaF,搅拌溶解,得到浅绿色乳浊液;步骤三、将步骤一制备的C/C复合材料预制体浸泡在步骤二制备的乳浊液中,浸泡时间30min~50min;步骤四、将步骤三中的C...
【专利技术属性】
技术研发人员:李克智,周璇,赵志刚,石郭戈,李伟,
申请(专利权)人:西北工业大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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