种植牙表面生物兼容性涂层及制备方法技术

本发明专利技术提供了种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将金属待处理样品洗涤后，浸泡于配方溶液，取出干燥后金属样品的表面制得化学反应层和转换膜层；(2)将步骤(1)处理后的金属样品洗涤后放置于羟基磷灰石悬浊液浸泡、干燥后表面制得羟基磷灰石涂层；所述金属待处理样品为金属基质的种植牙。本发明专利技术以化学链接为主要结合方式的涂装方法可实现羟基磷灰石快速稳固的涂覆，从而完成生物兼容性涂层的制备。

【技术实现步骤摘要】
种植牙表面生物兼容性涂层及制备方法
本专利技术涉及金属表面涂层的制备，特别是涉及种植牙金属表面高度生物兼容性涂层及其制备方法。
技术介绍
目前，而手术器械、植入材料与其它医疗设备的主要材料为医用合金，生物兼容性较差。生物与医学需要对金属涂覆一种材料，其生物兼容性与自然牙齿或骨骼相近。羟基磷灰石(hydroxyapatite，简写为HA或HAP，分子式为Ca10(OH)2(PO4)6是牙齿和骨骼的主要(无机)成分，在前沿医学上也作为人造骨的最佳成分。羟基磷灰石生物兼容性好，是能刺激或者诱导骨组织生长并能与骨组织形成骨性结合的天然陶瓷材料，生物兼容性及生物活性均优于磷酸三钙及其它磷钙陶瓷材料。羟基磷灰石的使用，有助于细胞的粘附、增殖及功能发挥，在直接作为骨、牙等替代或缺损修复材料的基础上，不但是优异的骨组织工程载体材料，也可作为其它医学功能材料或药物的载体材料。对于种植牙的种植体，由于螺丝形状起伏较大，大小不一，等离子真空喷涂或溅射等方法容易造成各项不均匀性，需要一种简便、经济的方法进行均匀涂覆，最好是溶液自生长方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有种植牙金属基底表面成膜技术中存在的部分问题，提供种植牙表面生物兼容性涂层及其制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将金属待处理样品洗涤后，浸泡于配方溶液，取出干燥后金属样品的表面制得化学反应层和转换膜层；(2)将步骤(1)处理后的金属样品洗涤后放置于羟基磷灰石悬浊液浸泡、干燥、洗涤、干燥后表面制得羟基磷灰石涂层；所述金属待处理样品为金属基质的种植牙。优选地，所述步骤(1)中浸泡温度为20-30℃，时间为5-20分钟。优选地，所述步骤(1)中配方溶液为焦磷酸、植酸、缓蚀剂、酒石酸、柠檬酸的混合液。优选地，所述配方溶液中各成分的浓度为焦磷酸0.5-2mol/l，植酸0.3-0.5mol/l，缓蚀剂0.6-3mol/l，酒石酸0.5-4g/l，柠檬酸0.5-2g/l。优选地，所述配方溶液还包含磷酸二氢锌0.5-1g/l或纳米氧化铁0.1-0.2g/l。优选地，所述缓蚀剂为米诺膦酸、氯膦酸、替鲁膦酸胺丁羟磷酸、奈立膦酸中的一种或多钟。优选地，所述步骤(2)中的羟基磷灰石悬浊液的浓度为5-40g/l，羟基磷灰石颗粒大小为0.1-100微米；所述浸泡温度为20-30℃，时间为2-5分钟。优选地，所述步骤(1)和步骤(2)中的干燥均为放置于燥箱中50-70℃干燥5-20分钟或20-30℃空气中干燥2-4小时。本专利技术的另一方面，种植牙表面生物兼容性涂层，由上述任一所述方法制备而得，依次包括金属基底、化学反应层、转换膜层和羟基磷灰石涂层。优选地，所述转换膜层的厚度为10-1000微米；羟基磷灰石涂层的厚度为0.1-1毫米。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的一种高效、简易的生物兼容性材料在种植牙金属表面成膜方法，实现生物材料其与种植牙金属基底的化学链接，提高种植牙金属表面的生物兼容性能。本专利技术适用于各种尺寸、各类金属基底，如不锈钢，碳钢，螺纹钢，冷轧钢，热轧钢，锰钢，铝，铝合金，钛，钛合金，钴合金，镁铝合金等的一种。多数的金属医疗器械均是裸金属器械，本专利技术可有效改进生物兼容性问题，当本专利技术的转换化学层形成后，在种植牙金属的表面可以吸附羟基磷灰石粉末成膜。这种以化学链接为主要结合方式的涂装方法可实现羟基磷灰石快速稳固的涂覆，从而完成种植牙表面生物兼容性涂层的制备不同于物理或化学气相沉积等复杂昂贵的方法。附图说明图1是本专利技术产品的层结构示意图；图2是实施例1产品的扫描电子显微镜检测示意图；图3是实施例2产品的扫描电子显微镜检测示意图；图4是实施例3产品的光电子能谱仪检测示意图。具体实施方式为了更好地说明本专利技术，下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。种植牙表面生物兼容性涂层，包括金属基底12、金属表面13、化学反应层14、化学转换膜18和羟基磷灰石涂层16。所述化学转换膜18的厚度为10-1000微米，所述羟基磷灰石涂层16的厚度为0.1-1毫米。制备方法如下：种植牙的金属基底12与表面氧化物(如铁锈)等杂物或污染物，其中间分界为新鲜金属表面13；将金属待处理样品用去离子水超声洗涤后，根据需要选择去油、碱洗、抛喷丸等前处理工艺，放入常温浓度为焦磷酸1mol/l；植酸0.5mol/l；缓蚀剂3mol/l；酒石酸0.5g/l；柠檬酸0.5g/l的配方溶液中，浸泡2分钟，利用溶液的酸性除去表面氧化物(铁锈)等杂物，可看到新鲜的金属表面13形成。继续浸泡10分钟，在缓蚀剂与其它配方的共同作用下，金属表面13上逐步形成一层以磷酸盐或膦酸盐为主的化学反应层14。这层盐的形成可参考引用文献，必要时可采用除氧装置。将处理过的种植牙取出在空气中干燥，化学反应层14上会形成一层化学转换膜18，多余的溶液可通过水流冲洗掉，剩余化学转换膜18厚度为10微米。化学转换膜18形成后，将上述处理过的种植牙在30℃下不断进行搅拌浸泡20g/l的羟基磷灰石(HA)悬浊液中放置5分钟，悬浊于水中的羟基磷灰石颗粒将在化学转换膜18的表面形成羟基磷灰石涂层16，厚度为0.1毫米。实施例1：(1)将完成前处理的种植牙表面的304不锈钢用去离子水超声洗涤后，20℃浸泡于浓度为焦磷酸1mol/l，植酸0.5mol/l，缓蚀剂3mol/l，酒石酸0.5g/l，柠檬酸0.5g/的配方溶液中，浸泡10分钟，取出后放置于70℃干燥箱中干燥20分钟；所述缓蚀剂为替鲁膦酸胺丁羟磷酸。(2)将(1)步骤所得种植牙用去离子水洗涤后，放置于5g/l的羟基磷灰石悬浊液中，不断进行搅拌20℃浸泡2分钟；(3)将(2)步骤所得种植牙放置于干燥箱中60℃温度干燥15分钟；(4)将(3)步骤所得种植牙放置于去离子水中洗涤30秒；(5)将(4)步骤所得种植牙放置于30℃温度干燥2小时；(6)将(5)步骤所得样品放置于扫描电子显微镜(SEM)中，放大800倍观察。实施例2：(1)将种植牙表面的304不锈钢用去离子水超声洗涤后，放置于20℃温度干燥4小时；(2)将(1)步骤所得种植牙用去离子水洗涤后，放置于40g/l的羟基磷灰石悬浊液中，不断进行搅拌30℃浸泡5分钟；(3)将(2)步骤所得种植牙放置于干燥箱中65℃温度干燥18分钟；(4)将(3)步骤所得种植牙放置于去离子水中洗涤30秒；(5)将(4)步骤所得种植牙放置于干燥箱中35℃温度干燥3小时；(6)将(5)步骤所得种植牙放置于扫描电子显微镜(SEM)中，放大800倍观察。实施例3：(1)将种植牙表面的304不锈钢用去离子水超声洗涤后，30℃浸泡于浓度为焦磷酸1mol/l，植酸0.5mol/l溶液，米诺膦酸3mol/l，酒石酸0.5g/l，柠檬酸0.5g/l、纳米氧化铁0.1g/l的配方溶液中，浸泡5分钟，放置于70℃干燥箱中干燥20分钟。(2)将(1)步骤所得种植牙用去离子水洗涤后，放置于30g/l的羟基磷灰石(HA)悬浊液中，不断进行搅拌25℃浸泡3分钟；(3)将(2)步骤所得种植牙放置于干燥箱中65℃温度干燥20分钟；(4)将(3)步骤所得种植牙放置于去离子水中洗涤30秒；(5)将(4)步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属待处理样品洗涤后，浸泡于配方溶液，取出干燥后金属样品的表面制得化学反应层和转换膜层；(2)将步骤(1)处理后的金属样品洗涤后放置于羟基磷灰石悬浊液浸泡、干燥后表面制得羟基磷灰石涂层；所述金属待处理样品为金属基质的种植牙。

【技术特征摘要】
1.种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属待处理样品洗涤后，浸泡于配方溶液，取出干燥后金属样品的表面制得化学反应层和转换膜层；(2)将步骤(1)处理后的金属样品洗涤后放置于羟基磷灰石悬浊液浸泡、干燥后表面制得羟基磷灰石涂层；所述金属待处理样品为金属基质的种植牙。2.根据权利要求1所述的种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸泡温度为20-30℃，时间为5-20分钟。3.根据权利要求1所述的种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中配方溶液为焦磷酸、植酸、缓蚀剂、酒石酸、柠檬酸的混合液。4.根据权利要求3所述的种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，所述配方溶液中各成分的浓度为焦磷酸0.5-2mol/l，植酸0.3-0.5mol/l，缓蚀剂0.6-3mol/l，酒石酸0.5-4g/l，柠檬酸0.5-2g/l。5.根据权利要求4所述的种植牙表面生物兼容性涂层的制备方法，其特征在于，所述配方溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乃义，焦敬，隋宏，高峰，高齐辉，孙丰伟，
申请(专利权)人：李乃义，高峰，焦敬，
类型：发明
国别省市：山东,37