一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法制造方法及图纸

一种癸二腈合成生产用反应装置，该装置包括氨化釜、氨气冷却器、气液分离器、粗腈接收罐，粗腈输送泵、粗腈蒸馏釜、粗腈蒸馏塔、精腈冷却器、精腈接收罐、高低沸接收罐和抽真空系统。该装置中的氨化釜能够较好的实现反应物料的充分接触和温度、压强等反应条件参数的调整，保证物料的充分氨化，合成工艺方法本身也最大限度的实现了物料的充分、合理利用，保证了成品癸二腈的收益和纯度。癸二腈合成生产用反应装置布局合理，工艺可操作性强，反应装置中的多个部件，如氨化釜、粗腈蒸馏釜等，温度可调节性好，操作方便，反应装置整体物料回收利用率高，成品精度及品质好。

Reaction device for synthesizing production of GUI two nitrile and synthesis process of decyl two nitrile

With a reaction device two decyl nitrile synthesis production, comprising ammoniation kettle, ammonia cooler and a gas-liquid separator, coarse coarse nitrile nitrile receiving tank, pump, crude distillation kettle, crude nitrile nitrile distillation tower, cooler, fine fine nitrile nitrile receiving tank and low boiling receiving tank and a vacuum pumping system. Ammoniated reactors in the device can achieve full contact and reaction temperature and pressure reaction conditions such as the adjustment of parameters, to ensure full ammoniation materials, synthesis method itself to maximize the realization of the material fully and reasonably, ensure the product yield and purity, two nitrile. Decyl nitrile synthesis reaction device for two production process layout is reasonable, strong operability, multiple components in a reaction apparatus, such as amination kettle, crude distillation kettle temperature nitrile, good adjustability, convenient operation, the whole reactor material recycling rate is high, the precision of products and good quality.

【技术实现步骤摘要】
一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法
本专利技术涉及癸二腈的合成制备
，具体地说是一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法。
技术介绍
癸二腈是一种重要的化工原料，主要用于合成尼龙1010，也可用于制药和印染等行业。尼龙1010化学名为聚癸二酸癸二胺，简称尼龙1010（PA1010），是我国独有的尼龙产品，由上海赛瑚珞厂最早投产。PA1010是由癸二胺和癸二酸经过缩聚制得，而癸二胺由癸二腈加氢制得。现有技术中对于癸二腈的制备方法主要有三种：1、利用乙腈与1,6-二溴己烷的缩合反应制得；2、由癸二酰胺加入三氟醋酸酐脱水剂制备；3、利用强化温度法由癸二酸氨解脱水制备。在利用癸二酸氨解脱水制备癸二腈的工艺方法中，氨化步骤是保证成品纯度、生产效率等的关键。氨化步骤本身反应时间较长，温度调节等操作步骤较复杂，现有的癸二腈合成生产用装置由于氨化反应中反应釜结构的不合理性，易造成氨化步骤的反应时间过长，操作温度难以准确把握，氨化反应不完全，合成过程中有机物易炭化，副产品多，生产效率低下，成品的生产精度也难以保证。因此，设计并制备一种癸二腈合成生产用工艺设备，并利用该设备研究出一套较好的癸二腈合成工艺方法对于化工原料癸二腈的生产来说实为必要。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法。该装置中的氨化釜能够较好的实现反应物料的充分接触和温度、压强等反应条件参数的调整，保证物料的充分氨化，合成工艺方法本身也最大限度的实现了物料的充分、合理利用，保证了成品癸二腈的收益和纯度。本专利技术为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种癸二腈合成生产用氨化釜，包括圆筒状筒体、连接在筒体顶部的扩大缓冲器以及设置在扩大缓冲器上部的上分离器，所述筒体的侧壁上开设有氨气进口和物料进口，其中氨气进口与筒体内设置的一根输气管连通，用于将氨气输送至筒体的底部，在输气管的末端连接有氨气分布器，该氨气分布器设有多条呈辐射状分布的喷气管线，且每条喷气管线上均开设有多个喷气口，在筒体的外表面上还设置有用于对筒体内物料进行加热的导热油加热系统，该导热油加热系统套设在筒体位于氨气进口和物料进口的下部位置，且避开位于筒体底部的出料口；所述的扩大缓冲器由上圆锥部、中圆筒部和下圆锥部构成，其中，上圆锥部和下圆锥部分别与上分离器和筒体配合对接，上圆锥部与上分离器的对接处还设置有氨气出口控制阀，且中圆筒部的直径大于筒体的直径。所述的导热油加热系统中设置有导热油进口和导热油出口，导热油进口和导热油出口分别安装在导热油加热系统外表面一侧的顶部和另一侧的底部。在导热油加热系统中还设置有用于安装温度计对筒体内温度进行测量的温度计插口。所述导热油加热系统的高度为筒体高度的2/3-3/4。所述的输气管竖直设置在筒体的中轴线上。所述扩大缓冲器中圆筒部的直径为筒体直径的3-5倍。一种癸二腈合成生产用反应装置，该装置包括氨化釜、氨气冷却器、气液分离器、粗腈接收罐，粗腈输送泵、粗腈蒸馏釜、粗腈蒸馏塔、精腈冷却器、精腈接收罐、高低沸接收罐和抽真空系统，所述氨化釜中上分离器的出口端与氨气冷却器的进口端连接，氨气冷却器的出口端与气液分离器的进口端连接，在气液分离器的顶端和底端还分别设置有氨气回收口和氨水排放口，所述氨化釜的出料口与粗腈接收罐连接，该粗腈接收罐通过粗腈输送泵将其内部物料输送至粗腈蒸馏釜内，所述粗腈蒸馏釜的外表面上也套设有导热油加热系统，在粗腈蒸馏釜的底部还设置有与氨化釜的物料进口循环连通的出渣口，所述的粗腈蒸馏塔设置在粗腈蒸馏釜的顶部，且该粗腈蒸馏塔与精腈冷却器的进口端连接，精腈冷却器的出口端与精腈接收罐和高低沸接收罐连接。一种癸二腈合成的工艺方法，包括以下步骤：步骤一、开启氨化釜中的导热油加热系统，当氨化釜内温度升高至130-150℃时，启用抽真空系统对氨化釜进行抽真空处理，当氨化釜内真空度至-0.05Mpa时，通过氨气进口向氨化釜内通氨气，并控制氨气流量为0.6-1m3/h，然后，通过物料进口向氨化釜内加入筒体1/2体积的癸二酸，以及所加癸二酸质量0.5-1%的粒径为3-5mm的硅胶颗粒，完成加料后，停止抽真空；步骤二、调节氨气进口处氨气的流量为2-3m3/h，之后，调节氨化釜导热油加热系统中导热油的温度为190℃，当氨化釜内温度升高至140℃时，调节氨气进口处氨气的流量为4-6m3/h，当氨化釜内温度升高至150℃时，调节氨气进口处氨气的流量为6-8m3/h，并打开氨气冷却器对进入其中的气体进行冷凝，当氨化釜内温度升高至170-180℃时，控制氨化釜内物料在该温度下进行第一次反应3h；步骤三、调节氨化釜导热油加热系统中导热油的温度为310℃，当氨化釜内温度升高至280-300℃时，调节氨气进口处氨气的流量为6-8m3/h，进行第二次反应3h；步骤四、调节氨化釜导热油加热系统中导热油的温度为340℃，当氨化釜内温度升高至330-335℃时，进行第三次反应4h，且在第三次反应过程中，调节氨气进口处氨气的流量逐渐降低至2m3/h；步骤五、将步骤四完成第三次反应的物料通过筒体底部的出料口卸料至粗腈接收罐内，之后，通过粗腈输送泵将物料导入粗腈蒸馏釜内，调节粗腈蒸馏釜导热油加热系统中导热油的温度为220℃，打开精腈冷却器对进入其中的气体进行冷凝，并启用抽真空系统对粗腈蒸馏釜抽真空处理，使粗腈蒸馏釜内真空度保持在-0.098Mpa；步骤六、当粗腈蒸馏塔塔顶温度上升至200℃时，开启精腈接收罐阀门，使精腈接收罐对粗腈蒸馏塔塔顶温度为200-220℃的馏出物进行收集，当粗腈蒸馏塔塔顶温度超过220℃时，关闭精腈接收罐阀门，并开启高沸物接收罐阀门，使高沸物接收罐对粗腈蒸馏塔塔顶温度超过220℃的高沸物进行收集，该高沸物接收罐内所收集高沸物用于氨化釜内回收利用，精腈接收罐内所收集物料为成品癸二腈。在步骤一中，所述的硅胶颗粒预先经过磷酸浸泡和165℃下45-55h的干燥处理。有益效果：1、本专利技术的一种癸二腈合成生产用氨化釜完成了氨气与癸二酸以及催化剂等物料最大限度的充分接触，结构中便于控制反应温度，能够实现较好的前期氨化，保证了成品癸二腈的纯度和品质。氨化釜中氨气分布器的设置，使氨气能够充分、完全的在整个反应过程中与癸二酸等物料充分接触，提高的反应效率，也较少了物料的浪费。导热油加热系统的设置可实现在筒体外部对氨化釜内进行的反应温度进行随时可控调整，增强了反应过程的人为可操作性，便于把握反应进度。中部宽两头窄的扩大缓冲器的设置能够使物料中未反应的氨气在上升过程中由于容器体积差，得到充分的膨胀和气化，最大限度的带走由癸二酸生成癸二腈的氨化反应后期脱水阶段中反应生成的水分，推动反应平衡正向移动，从而提高反应速率和癸二酸的转化率，减少后续除杂处理的麻烦。同时，反应装置中的扩大缓冲器的设置，还能够通过流动方向上的体积差异，显著降低氨气流速，继而减少氨气带出癸二腈，在保证出水正常的情况下降低了氨气使用量，即提高了氨气利用率，节约了成本。2、本专利技术的一种癸二腈合成生产用反应装置布局合理，工艺可操作性强，反应装置中的多个部件，如氨化釜、粗腈蒸馏釜等，温度可调节性好，操作方便，反应装置整体物料回收利用率高，成品精度及品质好。3、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：包括圆筒状筒体（101）、连接在筒体（101）顶部的扩大缓冲器（102）以及设置在扩大缓冲器（102）上端的上分离器（103），所述筒体（101）靠近顶部的侧壁上开设有氨气进口（104）和物料进口（105），其中氨气进口（104）与筒体（101）内设置的一根输气管（106）连通，用于将氨气输送至筒体（101）的底部，在输气管（106）的末端连接有氨气分布器（107），该氨气分布器（107）设有多条呈辐射状分布的喷气管线，且每条喷气管线上均开设有多个喷气口，在筒体（101）的外表面上还设置有用于对筒体（101）内物料进行加热的导热油加热系统（108），该导热油加热系统（108）套设在筒体（101）位于氨气进口（104）和物料进口（105）的下部位置，且避开位于筒体（101）底部的出料口（109）；所述的扩大缓冲器（102）由上圆锥部、中圆筒部和下圆锥部构成，其中，上圆锥部和下圆锥部分别与上分离器（103）和筒体（101）配合对接，上圆锥部与上分离器（103）的对接处还设置有氨气出口控制阀（1010），且中圆筒部的直径大于筒体（101）的直径。

【技术特征摘要】
1.一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：包括圆筒状筒体（101）、连接在筒体（101）顶部的扩大缓冲器（102）以及设置在扩大缓冲器（102）上端的上分离器（103），所述筒体（101）靠近顶部的侧壁上开设有氨气进口（104）和物料进口（105），其中氨气进口（104）与筒体（101）内设置的一根输气管（106）连通，用于将氨气输送至筒体（101）的底部，在输气管（106）的末端连接有氨气分布器（107），该氨气分布器（107）设有多条呈辐射状分布的喷气管线，且每条喷气管线上均开设有多个喷气口，在筒体（101）的外表面上还设置有用于对筒体（101）内物料进行加热的导热油加热系统（108），该导热油加热系统（108）套设在筒体（101）位于氨气进口（104）和物料进口（105）的下部位置，且避开位于筒体（101）底部的出料口（109）；所述的扩大缓冲器（102）由上圆锥部、中圆筒部和下圆锥部构成，其中，上圆锥部和下圆锥部分别与上分离器（103）和筒体（101）配合对接，上圆锥部与上分离器（103）的对接处还设置有氨气出口控制阀（1010），且中圆筒部的直径大于筒体（101）的直径。2.根据权利要求1所述的一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：所述的导热油加热系统（108）中设置有导热油进口（108a）和导热油出口（108b），导热油进口（108a）和导热油出口（108b）分别安装在导热油加热系统（108）外表面一侧的顶部和另一侧的底部。3.根据权利要求1所述的一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：在导热油加热系统（108）中还设置有用于安装温度计对筒体（101）内温度进行测量的温度计插口（108c）。4.根据权利要求1所述的一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：所述导热油加热系统（108）的高度为筒体（101）高度的2/3-3/4。5.根据权利要求1所述的一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：所述的输气管（106）竖直设置在筒体（101）的中轴线上。6.根据权利要求1所述的一种癸二腈合成生产用氨化釜，其特征在于：所述扩大缓冲器（102）中圆筒部的直径为筒体（101）直径的3-5倍。7.一种癸二腈合成生产用反应装置，其特征在于：该装置包括权利要求1-6中任一权利要求所述的癸二腈合成生产用氨化釜（1）、氨气冷却器（2）、气液分离器（3）、粗腈接收罐（4），粗腈输送泵（5）、粗腈蒸馏釜（6）、粗腈蒸馏塔（7）、精腈冷却器（8）、精腈接收罐（9）、高低沸接收罐（10）和抽真空系统，所述氨化釜（1）中上分离器（103）的出口端与氨气冷却器（2）的进口端连接，氨气冷却器（2）的出口端与气液分离器（3）的进口端连接，在气液分离器（3）的顶端和底端还分别设置有氨气回收口（301）和氨水排放口（302），所述氨化釜（1）的出料口（109）与粗腈接收罐（4）连接，该粗腈接收罐（4）通过粗腈输送泵（5）将其内部物料输送至粗腈蒸馏釜（6）内，所述粗腈蒸馏釜（6）的外表面上也套设有导热油加热系统，在粗腈蒸馏釜（6）的底部还设置有与氨化釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：王息辰，张立权，吴来正，
申请(专利权)人：濮阳市盛源能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41