一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，包括：提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；将碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650‑850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为1600‑1700℃，烧结压力为30‑50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。本发明专利技术采用了掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体，由于微量活性元素的均匀掺杂，大大降低了碳化钨基无粘结相硬质合金的烧结温度，致密性高，力学性能优异。实验结果表明，本发明专利技术制备的碳化钨基无粘结相硬质合金具有良好的致密性和力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法
本专利技术涉及硬质合金
，尤其涉及一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法。
技术介绍
硬质合金是由高硬度难熔的金属碳化物粉末为主相，例如WC、TiC、TaC、NbC等，以过渡族金属钴、镍等作为粘结相，通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有高硬度、高强度、高韧性、耐磨损、耐高温和膨胀系数小等优良性能，故而被广泛地应用于切削、钻孔、采矿、工具成形及耐磨零件等领域。金属粘结相虽促进了合金烧结致密化，但也使其硬度、耐磨性、耐腐蚀性、耐氧化性等降低，同时，由于金属相与碳化钨等硬质相存在较大的热膨胀系数差异，引起材料较大的热应力，因而使其应用领域受到一定限制。无粘结相硬质合金具有比传统硬质合金更优异的耐高温性、耐磨性、抗腐蚀性和抗氧化性，更高的硬度，正成为高耐磨硬质合金的一个重要发展方向。然而，纯碳化钨的熔点高，烧结温度高、烧结致密化难且不能有效抑制晶粒异常长大，是制备无粘结相碳化钨基硬质合金亟需解决的难题。本专利技术人考虑，在碳化钨粉体中均匀掺杂微量活性元素，提高烧结活性，降低烧结温度，提高碳化钨基无粘结相硬质合金致密性和力学性能。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，该碳化钨基无粘结相硬质合金具有良好的致密性和力学性能。本专利技术提供了一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：步骤a)提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；步骤b)将所述碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650-850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体；步骤c)将步骤b得到的掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体进行放电等离子烧结，烧结温度为1600-1700℃，烧结压力为30-50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。优选的，所述掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体按照如下方法制备：在草酸氨溶液中加入六偏磷酸钠，得到溶液a；在溶液a中加入碳化钨粉体，超声清洗，搅拌后得到含碳化钨粉体的草酸氨溶液；将含活性元素的硝酸盐溶液滴至所述含碳化钨粉体的草酸氨溶液中，持续超声搅拌至含活性元素的硝酸盐溶液滴加完毕，继续搅拌30～60min，然后静置，将上层液体倒出，采用去离子水清洗所得粉体，干燥，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种。优选的，所述草酸氨溶液的浓度为10～30g/L。优选的，所述六偏磷酸钠与含活性元素的硝酸盐的质量比为1-3：100。优选的，所述碳化钨粉体的粒径为200nm～800nm。优选的，所述碳化钨粉体装载量为150～1500g/L。优选的，得到含碳化钨粉体的草酸氨溶液的步骤中，搅拌时间为30～60min。优选的，所述含活性元素的硝酸盐溶液的浓度为10～30g/L。优选的，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体的步骤中，升温速度为5℃/min。优选的，得到碳化钨基无粘结相硬质合金的步骤中，升温速度为150℃/min。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；将所述碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650-850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体；将掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体进行放电等离子烧结，烧结温度为1600-1700℃，烧结压力为30-50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。与现有技术相比，本专利技术采用了掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体，由于微量活性元素的均匀掺杂，大大降低了无粘结相碳化钨基硬质合金的烧结温度，致密性高，力学性能优异。实验结果表明，本专利技术制备的碳化钨基无粘结相硬质合金具有良好的致密性和力学性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的掺杂微量活性元素钇的碳化钨复合粉体的扫描电镜图片；图2为实施例1制备的掺杂微量活性元素钇的碳化钨基无粘结相硬质合金断口形貌。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步说明。本专利技术提供一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：步骤a)提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；步骤b)将所述碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650-850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体；步骤c)将步骤b得到的掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体进行放电等离子烧结，烧结温度为1600-1700℃，烧结压力为30-50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。本专利技术在碳化钨粉体中均匀掺杂微量活性元素，提高烧结活性，降低烧结温度，提高了无粘结相碳化钨基硬质合金致密性和力学性能。作为优选方案，所述掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体按照如下方法制备：在草酸氨溶液中加入六偏磷酸钠，得到溶液a；在溶液a中加入碳化钨粉体，超声清洗，搅拌后得到含碳化钨粉体的草酸氨溶液；将含活性元素的硝酸盐溶液滴至所述含碳化钨粉体的草酸氨溶液中，持续超声搅拌至含活性元素的硝酸盐溶液滴加完毕，继续搅拌30～60min，然后静置，将上层液体倒出，采用去离子水清洗所得粉体，干燥，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种。在掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体的制备过程中，所述草酸氨溶液的浓度优选为10～30g/L，更优选为15～30g/L。所述六偏磷酸钠与含活性元素的硝酸盐的质量比优选为1-3：100，更优选为1：100。所述碳化钨粉体的粒径优选为200nm～800nm，更优选为200nm～400nm。所述碳化钨粉体装载量优选为150～1500g/L，更优选为300～800g/L。得到含碳化钨粉体的草酸氨溶液的步骤中，搅拌时间优选为30～60min，更优选为40～60min。所述含活性元素的硝酸盐溶液的浓度优选为10～30g/L，更优选为硝酸钇溶液。本专利技术利用湿法在碳化钨粉体中均匀掺杂微量活性元素，提高烧结活性，降低烧结温度，提高碳化钨基无粘结相硬质合金致密性和力学性能。对于碳化钨基无粘结相硬质合金的制备过程，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体的步骤中，升温速度优选为5℃/min。得到碳化钨基无粘结相硬质合金的步骤中，升温速度优选为150℃/min。从以上方案可以看出，本专利技术提供了一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，以掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体的为原料，由于微量活性元素的均匀掺杂，大大降低了无粘结相碳化钨基硬质合金的烧结温度，致密性高，力学性能优异。试样测试结果显示，晶粒尺寸与原始粉末粒径保持一致，致密性高，相对致密性达97％以上，硬度超过2400HV30。为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。本专利技术实施例采用的原料和化学试剂均为市购。实施例1首先通过湿法制备掺杂微量活性元素钇的碳化钨复合粉体前驱体，其中钇的含量为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a)提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；步骤b)将所述碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650‑850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体；步骤c)将步骤b得到的掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体进行放电等离子烧结，烧结温度为1600‑1700℃，烧结压力为30‑50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。

【技术特征摘要】
1.一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a)提供掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体，所述活性元素为镧、铈和钇中的一种或几种；步骤b)将所述碳化钨复合粉体前驱体在管式炉中进行焙烧，焙烧温度为650-850℃，冷却，得到掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体；步骤c)将步骤b得到的掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体进行放电等离子烧结，烧结温度为1600-1700℃，烧结压力为30-50MPa，得到碳化钨基无粘结相硬质合金。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂微量活性元素的碳化钨复合粉体前驱体按照如下方法制备：在草酸氨溶液中加入六偏磷酸钠，得到溶液a；在溶液a中加入碳化钨粉体，超声清洗，搅拌后得到含碳化钨粉体的草酸氨溶液；将含活性元素的硝酸盐溶液滴至所述含碳化钨粉体的草酸氨溶液中，持续超声搅拌至含活性元素的硝酸盐溶液滴加完毕，继续搅拌30～60min，然后静置，将上层液体倒出，采用去离子水清洗所得粉体，干燥，得到掺杂微量活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱流，王金芳，戴晟，李微微，涂志标，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33