The invention discloses a preparation method of mesoporous materials with a polyethylene filling, which comprises the following steps: mesoporous materials will aperture of 5 50nm in the metal salt solution immersion for 7 days and 1, wherein the metal and mesoporous materials of metal salt in the weight ratio of 1wt% to 20wt% esoporous; the material after dipping in hydrogen and nitrogen mixed gas volume ratio of the metal salt 1% 10% reduction of 0 valent metal, obtain mesoporous materials of metal filled mesoporous materials; then obtained metal filled in ethylene for 1 7 days; then the complexation of polyethylene catalyst and the catalyst in toluene solution after the mesoporous material wetting adsorption of ethylene; diffusion with polyethylene catalyst and cocatalyst complex in mesoporous materials, the adsorption of ethylene polymerization to obtain mesoporous materials of polyethylene filled the invention; It is possible to prepare polyethylene filled mesoporous materials at room temperature and atmospheric pressure, which can greatly improve the mechanical properties of mesoporous materials.
【技术实现步骤摘要】
一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法
本专利技术涉及高分子/无机复合材料
,具体指一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法。
技术介绍
介孔分子筛、二氧化硅、二氧化钛等介孔材料,广泛应用于吸附、催化、分离等领域。然而其较差的机械强度使得介孔材料抵抗外力的能力不高,容易破碎。提高分子筛的结晶度是目前用于解决分子筛材料机械强度差的方法,然而该方法并不适用于无定形的二氧化硅介孔材料。Santoro等报道了一种聚乙烯填充的介孔分子筛的制备方法(NatureCommunications,2013,4,1557-1563)。将乙烯吸附进入介孔分子筛的孔道内,在-10℃下,通过紫外辐照,在超高压的乙烯气氛下(0.5-1.5GPa),引发乙烯的自由基聚合。受限空间内有限的自由基含量降低了链交叠的发生概率。最终,获得低缠结聚乙烯填充的分子筛复合材料。产品的硬度是UHMWPE的5倍、分子筛的2倍。目前,除Santoro等人的工作,尚未发现其他制备聚乙烯填充的介孔材料的方法。然而,Santoro等人报道的制备方法中聚合温度过低,压力太高,极大地增加了生产成本和控制难度,且乙烯的转化效率低。因此,亟待开发高效制备聚乙烯填充介孔材料的温和的生产工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种聚乙烯填充介孔材料的高效温和的制备方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法,其特征包括以下步骤:(1)将孔径5-50nm的介孔材料在金属盐溶液中浸渍1-7天,其中金属盐中的金属与介孔材料的重量比1wt%-20wt%;(2)步 ...
【技术保护点】
一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法,其特征包括以下步骤:(1)将孔径5‑50nm的介孔材料在金属盐溶液中浸渍1‑7天,其中金属盐中的金属与介孔材料的重量比1wt%‑20wt%;(2)步骤(1)中浸渍金属盐后的介孔材料在氢气和氮气体积比1%‑10%的混合气中将金属盐的高价态金属还原为0价金属,获得金属填充的介孔材料;(3)步骤(2)中获得的金属填充的介孔材料在乙烯中放置1‑7天,得到吸附有乙烯的介孔材料;(4)将聚乙烯催化剂与助催化剂在甲苯溶液中络合后,润湿步骤(3)中吸附有乙烯的介孔材料;(5)随着络合的聚乙烯催化剂和助催化剂在介孔材料中的扩散,促使吸附的乙烯发生聚合反应,获得聚乙烯填充的介孔材料。
【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法,其特征包括以下步骤:(1)将孔径5-50nm的介孔材料在金属盐溶液中浸渍1-7天,其中金属盐中的金属与介孔材料的重量比1wt%-20wt%;(2)步骤(1)中浸渍金属盐后的介孔材料在氢气和氮气体积比1%-10%的混合气中将金属盐的高价态金属还原为0价金属,获得金属填充的介孔材料;(3)步骤(2)中获得的金属填充的介孔材料在乙烯中放置1-7天,得到吸附有乙烯的介孔材料;(4)将聚乙烯催化剂与助催化剂在甲苯溶液中络合后,润湿步骤(3)中吸附有乙烯的介孔材料;(5)随着络合的聚乙烯催化剂和助催化剂在介孔材料中的扩散,促使吸附的乙烯发生聚合反应,获得聚乙烯填充的介孔材料。2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法,其特征在于:所述的介孔材料选自分子筛、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅-氧化铝中的一种或几种。3.据权利要求1所述的一种聚乙烯填充的介孔材料的制备方法,其特征在于:所述的金属盐包括硝酸银、氯化银、氯金酸、氯化钯中的一种或几种。4.据权利要求1...
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