一种氧化镱掺杂低温制备PZT基压电陶瓷制造技术

本发明专利技术公开了一种氧化镱掺杂低温烧结高压电性PZT基陶瓷材料及其制备方法，该压电陶瓷的通式为

Preparation of PZT based piezoelectric ceramics by ytterbium oxide doping at low temperature

The invention discloses a ytterbium oxide doped low temperature sintered high voltage PZT based ceramic material and a preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镱掺杂低温制备PZT基压电陶瓷
本专利技术领属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种氧化镱掺杂的低温烧结的PZT基压电陶瓷。
技术介绍
PZT是传统的压电陶瓷，具有良好的介电、铁电、压电、热释电等效应，其原料价格低廉，适于工厂化生产，对其掺杂改性可以得到适用于多种用途的陶瓷材料。多层压电陶瓷有交替陶瓷层和内部金属电极层。随着科学技术的高速发展，多层压电陶瓷得到了越来越广泛的研究，广泛应用于制动器、转换器、传感器。一般将Ag-Pd电极用于多层陶瓷的内电极，其共烧温度范围为920～980°C，而纯Ag的内电极则要求不高于900°C的烧结温度。传统含铅压电陶瓷在约1200°C高温下烧结，因此纯Ag（熔点≈961°C）内部电极不能在这么高的温度下使用，而Ag-Pd电极层也会扩散到陶瓷层，导致陶瓷电学性能的恶化，从而影响多层器件的可靠性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的是提供一种氧化镱掺杂的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷烧结温度低，并且兼具良好的压电性能；本专利技术的第二个目的是提供上述氧化镱掺杂的PZT基压电陶瓷的制备方法，以降低PZT基压电陶瓷的烧结温度，同时提高压电性能。针对本专利技术的第一个专利技术目的，本专利技术提供一种氧化镱掺杂的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷的化学通式为xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.3Ti0.7)O3+uwt%Ba(W1/2Cu1/2)+vmol%Yb2O3表示，0.1≤x≤0.8，0.02≤y≤0.15,0.01≤u≤0.5,0≤v≤0.4。针对本专利技术的第二个专利技术目的，通过在PZT基压电陶瓷中掺入氧化镱，使得在掺杂元素的作用下，Yb3+进入A或B位，在850～950°C的烧结温度下，制备得到兼具良好压电性能的PZT基压电陶瓷，具体工艺步骤如下：(1)PZT基陶瓷粉体的制备按照通式xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.3Ti0.7)O3+uwt%Ba(W1/2Cu1/2)+vmol%Yb2O3表示，0.1≤x≤0.8，0.02≤y≤0.15,0.01≤u≤0.5,0≤v≤0.4，计算称量各原料，将各原料通过球磨破碎并混合均匀后，在750~850°C下保温2~4h，保温结束后冷却至室温并再次球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉体；(2)造粒压片向步骤（1）所得PZT基陶瓷粉体中加入5~10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后将所得粒料压制成片，得到PZT基陶瓷片；(3)排胶烧结将步骤（2）所得PZT基陶瓷片排胶后在850~950°C下保温烧结2~4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片；(4)极化将步骤（3）所得得到烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆5~15wt%的银浆后，在650~750°C下保温烧结10~20min，保温结束后冷却至室温，然后在硅油中进行极化，得到氧化镱掺杂的PZT压电陶瓷。上述方法中，步骤（1）中两次球磨的具体工艺优选为：以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100~450rmp的转速球磨10~24h，球磨后进行干燥。所述干燥可以是在烤灯下烘烤2~3小时。上述方法中，将所得粒料压制成片的具体工艺优选为：在10~20MPa的压力下压制成直径约为10~15mm，厚度约为0.8~1.2mm的氧化镱掺杂的PZT基压电陶瓷片。上述方法中，步骤（2）中所述聚乙烯醇溶液的浓度为最好为5~10wt%。上述方法中，步骤(3)中排胶的具体工艺优选为：将步骤（2）所得PZT基陶瓷片在450~550°C下保温4~10h。上述方法中，步骤（4）中在硅油中进行极化的具体工艺为：在60~120°C的硅油中，极化场强为2~5kV/mm条件下保持电场强度15~30min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术提供的氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷，烧结温度低，为850～950°C并具有良好的压电性能，d33高达608pC/N，在室温下利用安捷伦4294A精密阻抗仪在1kHz的频率下测得介电损耗不大于千分之三，且居里温度大于170℃，如图4所示。2、本专利技术提供的氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷，其物相为纯钙钛矿相，如图1所示，掺氧化镱掺杂提高了烧结活性使晶粒致密均匀且生长充分，致密。附图说明图1是实施例1～6制备得到的压电陶瓷材料的X射线衍射（XRD）图谱。图2是实施例1～6制备得到的压电陶瓷材料的压电性能图。图3是实施例1～6制备得到的压电陶瓷材料的介电常数随温度的变化。图4是实施例2制备得到的压电陶瓷材料的电声器件示意图。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术所述氧化镱掺杂的PZT基压电陶瓷作进一步说明。实施例1(1)PZT基陶瓷粉体的制备按照通0.4Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3–0.58Pb(Zr0.3Ti0.7)O3+0.05wt%Ba(W1/2Cu1/2)+0mol%Yb2O3表示，（x=0.4,y=0.02,u=0.05,v=0）计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100rmp的转速球磨24h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800°C下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体；(2)造粒压片向步骤（1）所得PZT基陶瓷粉体中加入浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在10MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片；(3)排胶烧结将步骤（2）所得PZT基陶瓷片在550°C下保温4h进行排胶后，在850°C下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片；(4)极化将步骤（3）所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt%的银浆后，在650°C下保温烧结20min，保温结束后冷却至室温，然后在在60°C的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度15min进行极化，得到氧化镱掺杂的PZT压电陶瓷。制得的氧化镱掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用中科院声学所的ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数的d33见图3，为322pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化，可从图4得到样品的居里温度为171°C。实施例2(1)PZT基陶瓷粉体的制备按照通式0.42Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.04Pb(Mg1/2W1/2)O3–0.54Pb(Zr0.3Ti0.7)O3+0.05wt%Ba(W1/2Cu1/2)+0.05mol%Yb2O3表示，（x=0.42,y=0.04,u=0.05,v=0.05）计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以450rmp的转速球磨10h，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在750°C下保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷，其特征在于该压电陶瓷的化学通式为

【技术特征摘要】
1.一种氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷，其特征在于该压电陶瓷的化学通式为xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.3Ti0.7)O3+uwt%Ba(W1/2Cu1/2)+vmol%Yb2O3，0.1≤x≤0.8，0.02≤y≤0.15,0.01≤u≤0.5,0≤v≤0.4。2.权利要求1所述氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)PZT基陶瓷粉体的制备按照通式xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+uwt%CaCO3+vwt%Li2CO3+wmol%Yb2O3，其中0.02≤x≤0.15，0.02≤y≤0.15，0.08≤u≤0.5，0.08≤v≤0.5，0≤w≤0.4，计算称量各原料，将各原料通过球磨破碎并混合均匀后，在750~850°C下保温2~4h，保温结束后冷却至室温并再次球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉体；(2)造粒压片向步骤（1）所得PZT基陶瓷粉体中加入聚乙烯醇溶液进行造粒，然后将所得粒料压制成片，得到PZT基陶瓷片；(3)排胶烧结将步骤（2）所得PZT基陶瓷片排胶后在850~950°C下保温烧结2~4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片；(4)极化将步骤（3）所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆5~15wt%的银浆后，在650~750°C下保温烧结10~20min，保温结束后冷却至室温，然后在硅油中进行极化，得到氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷。3.根据权利要求2所述氧化镱掺杂PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）中两次球磨的具体工艺为：以无水乙醇为分散介质，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，张倩，朱建国，余萍，宋慧瑾，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51