The invention belongs to the technical field of chemical detection methods, in particular to a specific method for determining zirconium content in uranium zirconium alloy by EDTA (EDTA) titration. The present invention establishes a EDTA titration method for detecting zirconium content in uranium zirconium alloy. By choosing the sample temperature, the amount of hydrofluoric acid, the interference of uranium, the acidity of titration and the temperature of titration, the precision of 0.2g uranium zirconium alloy sample is better than 1%. The method is accurate and reliable, and meets the technical requirements of the project analysis.
【技术实现步骤摘要】
一种铀锆合金中锆含量的测定方法
本专利技术属于化学检测方法
,具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。
技术介绍
国内外没有发布铀锆合金中锆含量的测定标准;GB/T17416《锆矿石化学分析方法第2部分:锆量和铪量测定》采用X荧光光谱法测定锆量和铪量;YS/T372.21-2006贵金属合金元素分析方法锆量的测定EDTA络合滴定法;对于锆含量的测定一般有重量法、滴定法,国内外关于铀锆合金中锆含量测定EDTA滴定法的标准未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是根据检测工作的需要,立足于实验室现有设备,建立EDTA滴定法测定铀锆合金中锆含量的检测方法,满足科研、生产检测的需求。为了实现这一目的,本专利技术采取的技术方案是:一种铀锆合金中锆含量的测定方法,包括以下步骤:(1)称取一份铀锆合金,铀锆质量比为9:1,将样品置于50mL烧杯中;(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸,硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g,盖上表面皿;(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃,10min后加入氢氟酸溶解,氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;5min后加入硫酸,控制铀锆合金浓度为0.25mL/g,溶解铀锆合金至澄清;硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中;萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为1 ...
【技术保护点】
一种铀锆合金中锆含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取一份铀锆合金,铀锆质量比为9:1,将样品置于50mL烧杯中;(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸,硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g,盖上表面皿;(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃,10min后加入氢氟酸溶解,氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;5min后加入硫酸,控制铀锆合金浓度为0.25mL/g,溶解铀锆合金至澄清;硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中;萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g;分n次清洗烧杯,保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中;振荡、静置后,将得到的水相放入300mL锥形瓶中,用于后续锆含量的检测;(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干,取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液,盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g; ...
【技术特征摘要】
1.一种铀锆合金中锆含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取一份铀锆合金,铀锆质量比为9:1,将样品置于50mL烧杯中;(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸,硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g,盖上表面皿;(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃,10min后加入氢氟酸溶解,氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;5min后加入硫酸,控制铀锆合金浓度为0.25mL/g,溶解铀锆合金至澄清;硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g;(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中;萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g;分n次清洗烧杯,保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中;振荡、静置后,将得到的水相放入300mL锥形瓶中,用于后续锆含量的检测;(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干,取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液,盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g;(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清,加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液,盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g;(7)加去离子水,去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g;(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下,用于EDTA滴定;(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂,二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g;(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色;(11)将溶液煮沸,如溶液出现红色则继续滴定至黄色,直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点;(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示,单位以百分数(%)表示,按公式(1)计算:
【专利技术属性】
技术研发人员:张洪伟,杨俊莉,
申请(专利权)人:中核北方核燃料元件有限公司,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15
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