一种X射线衍射仪用高温测量装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置；所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。本发明专利技术有效避免了在高温下，样品载体(Pt加热片)产生形变对样品进行X射线衍射的分析的影响，提高了测量准确性；结构简单，设计巧妙，安全性高。

High temperature measuring device for X ray diffractometer

The present invention relates to a temperature measuring device for X ray diffractometer, has a tank seat, a heating plate, a rotating shaft and a fixed shaft, both ends are installed on the heating plate and the fixed shaft and the rotating shaft, the heating plate is installed at the middle position of the rotating shaft is provided with a stretching device; the rotating shaft comprises a rotating shaft and the first fixed axis stretching device includes a spring lever, spring support rod and a tension spring, wherein the rotating shaft is sheathed on the first fixed axis, rotating end shaft is arranged at the inner side of the spring lever, one end of the spring of the supporting rod through the insulation tiles fixed in the tank base, spring lever and spring supporting rod form a different surface segment between two out of plane line segment connecting tension spring; heating sheet free end winding on the movable axis. The invention effectively avoids the influence of the deformation of the sample carrier (Pt heating sheet) on the X ray diffraction analysis of the sample under high temperature, improves the measurement accuracy, and has the advantages of simple structure, artful design and high safety.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种X射线衍射仪，具体地说是一种X射线衍射仪用高温测量装置。
技术介绍
X射线衍射仪是对材料晶体结构进行研究的科学仪器，核心组件是衍射角度测量装置，衍射角度测量装置是依据布拉格衍射原理：nλ＝2dsinθ设计的，利用样品旋转时，样品对入射X射线反射的角度和反射射线强度不同原理，实现对材料的结构、晶粒大小、结晶度等方面进行测试。布拉格衍射原理最基本要求是，样品旋转时，入射X射线必须始终与样品表面相切。常规的衍射仪仅能在室温情况下研究材料结构，X射线衍射仪用高温测量装置是通过Pt片两端加低电压，产生大电流而使Pt片发热，热量传递给Pt片上面的样品，再进行衍射测量，用来研究温度变化对材料结构的影响。Pt片在加热时由于热膨胀原因，会导致Pt片上翘或弯曲变形，使样品表面离开衍射面，不能满足布拉格衍射，将影响衍射仪测量结果的准确性。为避免加热片热胀冷缩的影响，也可以选择将加热片一端固定在一个电极上，另一端做为自由端搭接在另一个电极上的方案，当电极上电对加热片进行加热时，加热片膨胀量通过自由端与电极有相对位移来释放，保证样品表面始终在衍射面上。但是由于加热片与电极之间是搭接，而且加热片工作电流达100A以上，易打火，导致本装置故障率高，危险性大。
技术实现思路
针对现有衍射仪高温测量装置技术中存在加热片与电极接触不可靠、易出现故障等不足，本专利技术要解决的问题是：提供一种可避免由于加热片变形、导致样品偏离衍射面，提高衍射角测量准确率的X射线衍射仪用高温测量装置。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术一种X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置。所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。拉簧与拉簧杠杆连接后形成角度小于等于90度。第一固定轴通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上。所述转轴还包括第二固定轴，通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上，加热片固定端缠卷在第二固定轴上。还具有第一夹板和第二夹板，固装于罐体两侧，二者均具有圆弧形凹面，分别与转轴和第二固定轴外圆接触配合。所述加热片为铂金板。第一固定轴和第二固定轴分别为加热片的第一电极和第二电极。本专利技术具有以下有益效果及优点：1.本专利技术有效避免了在高温下，样品载体(Pt加热片)产生形变对样品进行X射线衍射的分析的影响，提高了测量准确性。2.本专利技术结构简单，设计巧妙，安全性高。3.本专利技术制作成本低，易于维护。附图说明图1为本专利技术结构示意图。其中，1为转动轴套，2为第一固定轴(第一电极)，3为第二固定轴(第二电极)，4为拉簧杠杆，5为拉簧支撑杆，6为加热片，7为拉簧，8为第二夹板，9为接线柱，10为冷却水管，11为第一夹板，12为罐体底座。具体实施方式下面结合说明书附图对本专利技术作进一步阐述。如图1所示，本专利技术X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体底座12、Pt加热片6、及固定轴。加热片6两端即固定端及自由端，分别通过经陶瓷片绝缘的电极焊接在罐体座12两侧，其中一端转轴设有拉伸装置。转轴包括转动轴套1和第一固定轴2，拉伸装置包括拉簧杠杆4、拉簧支撑杆5以及拉簧7，其中转动轴套1套装于第一固定轴2外，转动轴套1内侧安装拉簧杠杆4，拉簧杠杆4另一端安装拉簧7一端；拉簧7的另一端安装在拉簧支撑杆5一端，拉簧支撑杆5的另一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座12上。拉簧杠杆4和拉簧支撑杆5形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧6；加热片自由端缠卷在转动轴套1上。拉簧7与拉簧杠杆4连接后形成角度小于等于90度，以保证拉簧7的拉紧力有效、施力方向合理。第一固定轴2通过陶瓷片绝缘焊接在罐体座12上，第二固定轴3通过陶瓷片绝缘焊接在罐体座12上，加热片6固定端缠卷在第二固定轴3上。本专利技术装置还有两个夹板即第一夹板11和第二夹板8，设计有圆弧形凹面，通过螺钉分别将加热片6的两端与转动轴套1和第二固定轴3外圆相切接触固定。本实施例中，先将第一固定轴2(第一电极)，第二固定轴3(第二电极)通过陶瓷片绝缘，然后焊接在罐体底座12上。第一固定轴2套上转动套1后，第二固定轴3的上部高度加上加热片的厚度的尺寸等于罐体底座12的横向中心线尺寸，即样品衍射面尺寸。安装拉簧杠杆4到转动轴套1上，拉簧支撑杆5到罐体底座12分别将拉簧7安装到拉簧杠杆4、拉簧支撑杆5的相应位置上。将加热片6的一端用第二夹板8，通过螺钉与第二固定轴3拧紧固定，将拉簧7加以适当拉伸力后，将加热片6的另一端用第一夹板11，通过螺钉与转动轴套1拧紧固定，然后释放拉簧7拉伸力。由于拉簧7的拉力作用，始终保证加热片6的上平面与罐体座12的横向中心线一致。考虑到加热片的耐氧化性，本专利技术中使用100(长)×10(宽)×0.5(厚)铂金片(Pt)制作成加热片6。本专利技术的工作原理如下：X射线衍射仪用高温测量装置启动后，将第二固定轴3(第二电极)、第一固定轴2(第一电极)之间加以1-2V左右的直流电压、流过加热片6的直流电流在100-200A之间，大电流的作用使加热片6发热。改变电极之间的电压，就可调整加热片6发的发热程度，从而保证高温装置温度使用范围在室温～1600℃连续可调。加热片6在不同温度情况下膨胀的尺寸不同，如果没有使用本专利技术装置，由于加热片6的膨胀，加热片6会上翘或弯曲变形，导致加热片6上平面的样品离开罐体座12的横向中心线(衍射面)，温度达到1600℃，加热片6加长1.4mm左右(Pt的膨胀系数为：9.0×10-6/K)。设置本装置后，加热片6在热态时，由于拉簧7的拉力大于加热片6的拉力，在拉簧7的拉力作用下，通过拉簧杠杆4，带动转动轴套1，绕第一固定轴2顺时针旋转(从图1视角看)，实时将加热片6胀出来的长度部分缠卷到转动轴套1上，时时保持加热片6上平面的样品与罐体座12的横向中心线水平一致。当高温测量装置工作结束后，加热片6开始降温，加热片6长度慢慢收缩，由于加热片6收缩时的拉力大于拉簧7的拉力，加热片6将拉动转动轴套1绕第一固定轴2逆时针旋转，收缩到正常长度，同时拉簧杠杆4拉伸拉簧7储能，以备下次加热时调整用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置。

【技术特征摘要】
1.一种X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置。2.按权利要求1所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。3.按权利要求2所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：拉簧与拉簧杠杆连接后形成角度小于等于90度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李吉成，陈东，李亚飞，
申请(专利权)人：丹东浩元仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21