本发明专利技术涉及一种联苯有机介孔材料碳糊电极检测甲硝唑的方法。3.64 mL的4,4'-二（三乙氧硅基）联苯（BTEBP）、3.72 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、3.88 g的氢氧化钠和150 mL去离子水，超声后在100 ℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到白色的联苯有机介孔材料（联苯-PMO）。石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，制成介孔材料掺杂的碳糊电极。以联苯-PMO修饰的碳糊电极为工作电极、铂电极为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极，建立起了甲硝唑药物的差分脉冲电化学分析方法。当甲硝唑的浓度为3×10-9 mol/L，溶液pH为9.0时在联苯修饰电极上可以得到最大电流响应。联苯-PMO修饰的碳糊电极在硝唑类药物的电化学检测方面表现出了广阔的前景，为硝唑类药物的快速电化学检测提供了一条简便的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定甲硝唑的电化学传感器。
技术介绍
甲硝唑是一种硝基咪唑类抗生素，又叫灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑，对厌氧微生物有杀灭作用，它在人体中还原时生成的代谢物也具有抗厌氧菌作用，抑制细菌的脱氧核糖核酸的合成，从而干扰细菌的生长、繁殖，最终致细菌死亡，抗厌氧菌普包括：脆弱拟杆菌、梭形杆菌（由于菌体形态两端尖锐呈梭形而得名）、破伤风杆菌、消化球菌、消化链球菌、贾第鞭毛虫菌。最初被用于治疗阴道滴虫病，临床效果非常显著。后来人们发现，甲硝唑也可以杀灭引起口腔感染的厌氧菌，1978年被世界卫生组织将其确定为抗厌氧菌感染的特效药物，广泛应用于预防和治疗口腔厌氧菌感染。在医院本品也经常被用于预防和治疗因厌氧菌引起的呼吸道，消化道，腹腔及盆腔感染，皮肤软组织及骨关节感染，心膜炎，败血症和脑的治疗。由此可见检测体内多巴胺的水平有十分重要的意义。电分析化学由于具有灵敏度高、选择性好、响应时间短、所需仪器设备价格低廉等优点而广泛用于生命物质的直接电化学检测。开发出高灵敏度，测定甲硝唑的电化学传感器引起了人们的研究兴趣。有机-无机介孔材料具有较高的比表面积、大的孔体积、规则有序的孔道和均一的孔径等特点以外，还在材料的柔韧度以及亲/憎水性方面具有可调节性，同时可以衍生出新的活性中心。有机-无机介孔材料由于有机基团位于材料的骨架中，并且分布均匀，因此不会堵塞孔道，孔容不会降低。相对于后嫁接法与共缩聚法合成的杂化有机-无机介孔材料有着较高的优越性能，这种独特的电子特性将使它有望成为新型传感器器件。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题提供一种有机-无机联苯介孔材料掺杂的碳糊电极用于甲硝唑的高灵敏度、高选择性测定。本专利技术所述的有机-无机联苯介孔材料的制备：以阳离子表面活性剂CTAB为模板剂，4,4'-二（三乙氧硅基）联苯为有机硅源，在NaOH调节pH值情况下，制备联苯-PMO粗产品，再经过过滤、洗涤以及使用盐酸的乙醇溶液去除模板剂，得到的白色粉末即为联苯-PMO，最终测定联苯-PMO材料的表征谱线。本专利技术所述的有机-无机联苯介孔材料掺杂碳糊电极的制备：石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，加5～6滴硅油进一步研磨，将研磨好的石墨粉末装进8cm的玻璃管中，插入导电铜丝。本专利技术的特点在于通过制备有机-无机联苯介孔材料掺杂的碳糊电极检测甲硝唑。有机-无机联苯介孔材料一方面有序孔道可以吸附多巴胺，另一方面有机官能团可以与甲硝唑之间又相互作用，增强电信号，因此以有机-无机联苯介孔材料掺杂的碳糊电极测定甲硝唑具有高的灵敏度。附图说明图1为联苯-PMO材料的表征谱线；图2为甲硝唑溶液在不同修饰电极上的电化学响应（1-空白电极、2-联苯-PMO修饰的碳糊电极、3-MCM-41修饰的碳糊电极、4-Co-SBA-15修饰的碳糊电极）；图3为甲硝唑浓度对差分脉冲的影响，浓度为3×10-Amol/L（A=4、5、6、7、8、9、10、11、12）。具体实施方式实施例1：联苯有机介孔材料的制备以阳离子表面活性剂CTAB为模板剂，BTEBP为有机硅源，在NaOH调节pH值情况下，制备联苯—PMO（有序介孔有机材料）。具体步骤如下：在100mL圆底烧瓶中加入3.72gCTAB，3.88gNaOH，再加入150mL去离子水，60℃磁力搅拌1小时，待固体完全溶解后，冷却至室温，强烈搅拌条件下，缓慢滴加BTEBP3.64mL，然后将圆底烧瓶置于超声波清洗器内超声处理20分钟，再室温搅拌24小时，100℃油浴中静置24小时，得到白色沉淀，即为联苯—PMO的粗产品，经过滤、洗涤以及模板剂的去除得联苯桥键的有序介孔有机硅材料。去除模板剂的操作：按照1.00g粗产品对应250mL无水乙醇及9g盐酸的比例溶剂萃取去除模板剂。萃取条件为：70℃油浴下搅拌5小时，减压抽滤，自然干燥后得到白色的联苯—PMO。实施例2：裸电极的制备用天平称量1.0g石墨粉放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨过程中尽可能的朝着一个方向进行，当看到石墨粉不再是细小的粉状的时候滴加5～6滴硅油，继续进行研磨，再次研磨的时候也要尽可能的朝着一个方向进行，同时要避免石墨粉由于用力过大，带出研钵之外。当发现研钵中的石墨粉呈现良好的片状的时候，停止研磨，将研磨好的石墨粉末装进内径五毫米，长8cm的玻璃管中，用细玻璃棒进行压实，插入铜丝，利用称量纸将电极的另一头打磨光亮，待用。实施例3：联苯-PMO修饰电极的制备用天平称量0.9g石墨粉，0.1g联苯-PMO放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨过程中尽可能的朝着一个方向进行，当看到石墨粉中的白色粉末状联苯几乎被石墨粉全部覆盖的时候滴加5～6滴硅油，继续进行研磨，再次研磨的时候也要尽可能的朝着一个方向进行，同时要避免石墨粉由于用力过大，带出研钵之外。当发现研钵中的石墨粉呈现良好的片状的时候，停止研磨，将研磨好的石墨粉末装进内径五毫米，长8cm的玻璃管中，用细玻璃棒进行压实，插入铜丝，利用称量纸将电极的另一头打磨光亮，待用。实施例4：BR（Britton-Robinson）缓冲溶液的配制BR缓冲溶液的用0.04mol/L磷酸、硼酸和醋酸配制而成,使用时用0.2mol/LNaOH溶液在pH计上调至所需pH值。0.04mol/L磷酸、硼酸和醋酸的配制：分别称取1.96g磷酸、1.24g硼酸和1.20g醋酸，用二次水稀释后倒入同一500mL容量瓶中，再用二次水稀释至刻度，摇匀，备用。0.2mol/LNaOH溶液的配制：称取2.0gNaOH固体，用二次水溶解后倒入250ml容量瓶中，再用二次水稀释至刻度，摇匀，备用。将混酸与NaOH溶液混合，用pH计调节，分别制得pH值为3、4、5、6、7、8、9、10的BR缓冲溶液。实施例5：甲硝唑溶液的配制3×10-3mol/L甲硝唑溶液：用分析天平称取0.0514g甲硝唑，用二次水溶解后倒入100mL容量瓶中，再用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-3mol/L的甲硝唑溶液。3×10-4mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述3×10-3mol/L的甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-4mol/L的甲硝唑溶液。3×10-5mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-5mol/L的甲硝唑溶液。3×10-6mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-6mol/L的甲硝唑溶液。3×10-7mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-7mol/L的甲硝唑溶液。3×10-8mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-8mol/L的甲硝唑溶液。3×10-9mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，移入50mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，得3×10-9mol/L的甲硝唑溶液。3×10-10mol/L甲硝唑溶液：用移液管移取5mL上述甲硝唑溶液，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测甲硝唑的方法，其特征在于:3.64mL的4,4'‑二(三乙氧硅基)联苯(BTEBP)、3.72g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、3.88g的氢氧化钠和150mL去离子水，超声后在100℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到联苯‑PMO。石墨粉、联苯‑PMO按90：10研磨混合均匀，制成有机介孔材料掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位‑0.491V,0.lmol/L磷酸缓冲溶液中进行甲硝唑的测定。
【技术特征摘要】
1.一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测甲硝唑的方法，其特征在于:3.64mL的4,4'-二(三乙氧硅基)联苯(BTEBP)、3.72g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、3.88g的氢氧化钠和150mL去离子水，超声后在100℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到联苯-PMO。石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，制成有机介孔材料掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位-0.491V,0.lmol/L磷酸缓冲溶液中进行甲硝唑的测定。2.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测甲硝唑的方法，其特征在于有机介孔材料为联苯-PMO。3.如权利要求1所述的一种联苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李冬梅，田忠贞，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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