The invention relates to a method for the determination of selenium content in vegetables in a collision cell by inductively coupled plasma mass spectrometry, pretreated by microwave digestion with oxidation of nitric acid and hydrogen peroxide, digested by microwave digestion, cancel after solution, were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The quality of the number of high abundance of 80 selenium was determined by the invention, instrument adopts the collision cell model, to improve the determination conditions by adjusting the collision cell voltage and argon helium flow, reduce the interference, improve the result of determination of the precision, accuracy and sensitivity. Using microwave digestion for sample pretreatment, microwave digestion tank can penetrate the PTFE heating of the sample, the high pressure digestion tank is sealed in the digestion, digestion speed, good effect; method is simple and sensitive, accurate and rapid determination, also apply to fruits, eggs and other selenium in food.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品分析
,涉及一种碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法。
技术介绍
硒是人体必需的营养元素,具有抗癌、抗氧化、抗衰老等作用,目前国内市场上充斥着各种富硒食品,但是硒的含量具体为多少还需要我们进一步去测定,所以硒的测定具有重要意义,目前硒的检测主要有氢化物原子吸收光谱法、氢化物原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法,硒的检测方法主要以氢化物原子荧光法为主,但是此方法在前处理的过程中由于需要考虑硒的不同价态的响应值不同,所以在前处理过程中,需要加入铁氰化钾,多次加入盐酸,在测定时还需要加入盐酸、氢氧化钾和硼氢化钾,与ICP-MS相比,实验操作繁琐,测定速度慢。硒具有多种同位素,主要的质量数有72、74、76、77、78、80、82,元素的检测一般选用丰度占优势的质量数进行测定,因为丰度越高采用电感耦合等离子体质谱仪测定时理论灵敏度越高,对于硒元素,76Se丰度为9.36%,77Se丰度为7.63%,78Se丰度为23.78%,80Se丰度为49.61%,82Se丰度为8.73%。理论上应该选用丰度最高的质量数80来进行硒的测定,但是由于采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定时会对质量数80造成干扰,由于使用的载气为Ar气,而Ar的质量数为40在测定时具有较强的(Ar40+Ar40)80干扰,同时由于食品中若还具有较高含量的钙,则同时还存在(Ar40+Ca40)80的干扰,因此,在现有ICP-MS测定硒的方法中,采用80的质量数时检测过程都存在难以消除的干扰,所以以前的研究因为技术原因只能采用其他丰度较低的的其它质量数如78、 ...
【技术保护点】
一种碰撞池‑电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法,其特征在于,步骤包括:1)样品前处理:称取样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸和双氧水,于微波消解仪中消解,消解完成后用超纯水冲洗消解罐盖子及内壁至聚四氟乙烯消解罐中,然后于赶酸电热板赶酸,得待测样品溶液;2)配制标准溶液:取10mL浓度为1000mg/L的硒标准品于100mL容量瓶中,采用体积分数为1.5%的硝酸水溶液定容,然后用体积分数为1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为1~5ng/mL的标准溶液稀释液,备用;3)绘制标准曲线:取体积分数为1.5%的硝酸水溶液作为标准溶液空白,以及步骤2)配制的标准溶液稀释液,于电感耦合等离体质谱仪中,采用质量数80,碰撞池模式,绘制出标准曲线;4)样品测定:步骤1)待测样品溶液转移定容至25mL,用超纯水定容,样品使用电感耦合等离体质谱仪测定,采用质量数80,碰撞池模式测定。
【技术特征摘要】
1.一种碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法,其特征在于,步骤包括:1)样品前处理:称取样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸和双氧水,于微波消解仪中消解,消解完成后用超纯水冲洗消解罐盖子及内壁至聚四氟乙烯消解罐中,然后于赶酸电热板赶酸,得待测样品溶液;2)配制标准溶液:取10mL浓度为1000mg/L的硒标准品于100mL容量瓶中,采用体积分数为1.5%的硝酸水溶液定容,然后用体积分数为1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为1~5ng/mL的标准溶液稀释液,备用;3)绘制标准曲线:取体积分数为1.5%的硝酸水溶液作为标准溶液空白,以及步骤2)配制的标准溶液稀释液,于电感耦合等离体质谱仪中,采用质量数80,碰撞池模式,绘制出标准曲线;4)样品测定:步骤1)待测样品溶液转移定容至25mL,用超纯水定容,样品使用电感耦合等离体质谱仪测定,采用质量数80,碰撞池...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘艳明,赵发,张喜琦,董瑞,于文江,高喜凤,祝建华,
申请(专利权)人:山东省食品药品检验研究院,
类型:发明
国别省市:山东;37
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