发光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为：C18H10CuCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5-二氯水杨醛和分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌，过滤，用分析纯乙醇洗涤三次，干燥得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯四水合乙酸锰溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，烘干。[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中，产生2920a.u.强度且稳定的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稳定的发光材料[Mn(tidc)2]n,(Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱)及合成方法。
技术介绍
现代荧光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高、稳定性好的荧光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成[Mn(tidc)2]n。本专利技术涉及的[Mn(tidc)2]n的分子式为：C18H10Cl2MnN8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一:[Mn(tidc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Mn(tidc)2]n的和键角°Mn1—O172.053(3)C3—C41.414(5)Mn1—O17i2.053(3)C8—C21.430(6)Mn1—N9i2.377(4)N13—N121.378(5)Mn1—N92.377(4)N13—C141.303(6)Mn1—N13ii2.246(4)C7—C21.416(6)Mn1—N13iii2.246(4)C7—C61.349(6)Cl15—C41.739(4)N12—C111.312(6)Cl16—C61.743(4)N10—C141.358(5)O17—C31.280(5)N10—C111.367(6)N9—C81.290(5)C6—C51.397(6)N9—N101.432(5)C4—C51.366(6)C3—C21.431(6)O17i—Mn1—O17164.98(19)C2—C8—N9126.1(4)N9i—Mn1—O1792.69(12)N12—N13—Mn1iv125.8(3)N9—Mn1—O1778.10(12)C14—N13—Mn1iv124.2(3)N9—Mn1—O17i92.69(12)C14—N13—N12108.4(4)N9i—Mn1—O17i78.10(12)C6—C7—C2121.2(4)N9i—Mn1—N9104.91(19)C11—N12—N13106.7(4)N13ii—Mn1—O1786.03(13)C14—N10—N9128.1(4)N13iii—Mn1—O17105.38(13)C11—N10—N9126.6(4)N13iii—Mn1—O17i86.03(13)C11—N10—C14105.3(4)N13ii—Mn1—O17i105.38(13)C8—C2—C3123.1(4)N13ii—Mn1—N9i88.77(14)C7—C2—C3120.1(4)N13iii—Mn1—N9i159.37(13)C7—C2—C8116.7(4)N13iii—Mn1—N988.77(14)C7—C6—Cl16121.1(4)N13ii—Mn1—N9159.37(13)C5—C6—Cl16117.9(4)N13iii—Mn1—N13ii82.8(2)C5—C6—C7120.9(4)C3—O17—Mn1i136.2(3)C3—C4—Cl15117.5(3)C8—N9—Mn1i124.2(3)C5—C4—Cl15117.7(3)N10—N9—Mn1i124.7(2)C5—C4—C3124.8(4)N10—N9—C8110.2(3)C4—C5—C6118.2(4)C2—C3—O17123.4(4)N10—C14—N13109.6(4)C4—C3—O17121.8(4)N10—C11—N12110.0(4)C4—C3—C2114.8(4)Symmetrycodes:(i)y-1,x+1,-z-1；(ii)x,y+1,z；(iii)y,x+1,-z-1；(iv)x,y-1,z.所述[Mn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃真空干燥箱干燥，得到配体Htidc。将0.056-0.112g干燥后的Htidc和0.049-0.098g分析纯四水合乙酸锰溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入3mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有暗红色晶体生成即[Mn(tidc)2]n。通过单晶衍射仪测定-[Mn(tidc)2]n-的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Mn(tidc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/L的溶液，进行荧光测试，[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2922a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Mn(tidc)2]n的结构图。图2为本专利技术[Mn(tidc)2]n的二维平面图。图3为本专利技术[Mn(tidc)2]n的三维结构图。图4为本专利技术[Mn(tidc)2]本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料[Mn(tidc)2]n，其特征在于[Mn(tidc)2]n的单体分子式为：C18H10MnCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中产生2922a.u.强度的且稳定的发光；表一:[Mn(tidc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Mn(tidc)2]n的键长和键角°Symmetry codes:(i)y‑1,x+1,‑z‑1；(ii)x,y+1,z；(iii)y,x+1,‑z‑1；(iv)x,y‑1,z.所述[Mn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：将1.91g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃真空干燥箱干燥，得到配体Htidc；将0.056‑0.112g干燥后的Htidc和0.049‑0.098g分析纯四水合乙酸锰溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入3mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有暗红色晶体生成即[Mn(tidc)2]n。...

【技术特征摘要】
1.一种发光材料[Mn(tidc)2]n，其特征在于[Mn(tidc)2]n的单体分子式为：
C18H10MnCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基
-1,2,4三氮唑希夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光，在800V的光电倍
增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中产生2922a.u.强度的且稳定的发
光；
表一:[Mn(tidc)2]n的晶体学参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Mn(tidc)2]n的键长和键角°
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【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张海洋，肖瑜，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45