一种脱铵吸附剂的制备方法技术

一种脱铵吸附剂的制备方法，包括以下步骤：　　　　（１）以ＮａＹ分子筛为主要原料，与氢氧化铝粉、助挤剂、有机酸和无机酸混合均匀，混合的重量比为６０～８０％∶１～２０％∶１～１０％∶１～１０％∶１～１０％；　　　　（２）成型；　　　　（３）焙烧。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种同时吸附氨氮和钙离子、镁离子的吸附剂的制备方法。
技术介绍
氮化物是废水中的主要污染物之一，氮的存在形态主要有NH3、NH4+、NO2、NO3、有机氮，在石化废水中NH4+形态的氮是最主要、最常见的污染物。水中的氮使水体富营养化，从而滋生细菌及藻类。在废水深度处理技术中，吸附是有效的方法，现有技术中的吸附剂有活性炭、活化煤、白土、硅藻土、膨润土、蒙脱石、粘土、沸石、树脂、炉渣、木屑、煤灰、腐殖酸等。各种吸附剂的性质不尽相同，活性炭是目前废水处理中普遍采用的吸附剂。活性炭主要是吸附水中的氨分子(NH3)形式的氮，吸附容量有限。活性炭纤维主要用于吸附有机污染物，而对NH4+的吸附量有限，一般用于炼油厂综合废水处理。沸石对NH4+的选择性较好，但未经改性沸石的吸附容量较低，几各种主要天然沸石吸附NH4+-N的效果情况见表1。表1几种沸石NH4+-N的吸附容量 邱电云等在“催化剂废水中氨氮的处理”(《矿冶工程》1994年14卷第1期第47～55页)用改性处理的ZC-1型沸石处理催化剂废水，用氯化钠作为解析液，其沸石对氨氮吸附量为6～9mgNH4+-N/g。韩惠茹在“利用天然沸石处理含铵废水的工艺研究”(《工业水处理》1997年17卷第5期)和刘玉林等在“皖南天然沸石对水中氨氮吸附性能的研究”(《吉林化工学院学报》2001年18卷第4期)，采用天然斜发沸石等吸附废水中NH4+-N，其沸石对NH4+-N吸附量为11～12mgNH4+-N/g沸石，并且后者指出该沸石不适用于含钙和镁离子的废水处理。肖天存等在“用于脱除水中氨氮的NaA-1型离子交换剂的研究”(《化工环保》1997年17卷第6期)中，将用于乙烯干燥的废弃A分子筛用三氯甲烷、氢氧化钠和氯化钠改性，用于化肥厂含氨氮废水，吸附量达32mgNH4+-N/g，但也指出不能适用于含钾离子和钙离子的废水处理。上述沸石吸附剂的再生均采用氢氧化钠和氯化钠溶液，成本较高。CN86106921A以天然斜发沸石或丝光沸石为主要原料，加入一定量的氢氧化铝、氯化钾、氢氧化钠和水进行混合，然后进行复杂长时间的成胶、晶化等步骤，合成一种吸附剂，可以用于吸附水中的钾离子或铵离子，其制备过程较为复杂。US4,522,727公开了一种用L型合成沸石和T型沸石处理养鱼业废水的处理方法，减少了养鱼塘中非离子氨的浓度，对NH4+-N的吸附效果不明显。US4,717,483以活性氧化铝为主，配合Y型沸石制成一种吸附剂，吸附制革废水中的分子氨、硫化物和有机物，没有考虑对NH4+-N吸附效果的影响。现有技术中，对于Y型分子筛的改性方法很多，如酸处理、水热处理等，但主要针对用于催化剂的Y沸石的改性，没有针对作为吸附剂而进行改性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供了一种同时去除氨氮、钙离子、镁离子和铁离子的达标废水处理吸附剂的制备方法，处理后的水可以用于循环冷却水的补充水。本专利技术的吸附剂的制备方法，包括以下步骤(1)以NaY分子筛为主要原料，与氢氧化铝粉、助挤剂、有机酸和无机酸混合均匀，混合的重量比为60～80％∶1～20％∶1～10％∶1～10％∶1～10％。(2)成型。由挤条机制成直径0.5～2mm，长为1～5cm的细条状。(3)焙烧。在300℃～500℃温度下，焙烧4～10小时。其中NaY分子筛为天然NaY分子筛，Si/Al原子比一般为2～5。氢氧化铝粉为氯化铝法、硫酸铝法、二氧化碳法等制备的氢氧化铝粉，以及SB粉中的一种或几种。助挤剂一般为田青粉等，有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、戊二酸、己二酸等中的一种或几种，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等中的一种或几种。本专利技术方法制备的吸附剂采用浓度为1～20％的碳酸钠溶液再生，吸附容量可以恢复90％以上。未经本专利技术方法处理的天然NaY分子筛的NH4+-N吸附容量较小，一般为5.0mg/g左右，经过本专利技术所述方法制备成新型吸附剂后，吸附剂的NH4+-N吸附容量大大提高，可以达到30mg/g以上，并且在对氨氮的去除率达90w％以上时，同时对钙离子和镁离子的去除率大于95w％。再生液可以对吸附剂进行有效的再生，恢复吸附剂对氨氮、钙离子和镁离子的吸附能力。具体实施例方式下面结合实施例说明本专利技术的方案和效果。实施例1吸附剂的制备(1)以Si/Al原子比为2的天然NaY分子筛为主要原料，与SB粉、田青粉、柠檬酸和硝酸按下面重量比例混合均匀70∶12∶5∶8∶5。(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。(3)焙烧。在350℃下，焙烧8小时。吸附效果将上述过程制备的吸附剂装入离子交换柱中，柱有效容积18升，离子交换柱装有吸附剂12kg，处理水量50L/h，再生周期为16h，空速2.7h-1。采用浓度为15％碳酸钠溶液再生。进水氨氮浓度2905mg/L，动态氨氮交换量34.17mgNH4+-N/g。进水钙离子浓度38mg/L，出水平均浓度0.6mg/L，平均去除率99％。进水镁离子浓度15mg/L，出水镁离子0.15mg/L，平均去除率99％。实施例2吸附剂的制备(1)以Si/Al原子比为3的天然NaY分子筛为主要原料，与氯化铝法生产的氢氧化铝干胶粉、田青粉、酒石酸和盐酸按下面重量比例混合均匀75∶10∶3∶4∶8。(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。(3)焙烧。在400℃下，焙烧6小时。吸附效果其它条件与实施例1相同，升高进水氨氮浓度至3874mg/L，钙离子浓度至70mg/L，镁离子浓度至30mg/L，采用浓度为20％碳酸钠溶液再生。处理水量和空速保持不变。再生周期为16h。动态氨氮交换量33.66mgNH4+-N/g。出水钙离子平均浓度2.5mg/L，平均去除率96％，出水镁离子平均浓度1.0mg/L，平均去除率97％。实施例3吸附剂的制备 (1)以Si/Al原子比为3的天然NaY分子筛为主要原料，与二氧化碳法生产的氢氧化铝干胶粉、田青粉、乙酸与柠檬酸1∶1混合物和硝酸按下面重量比例混合均匀65∶15∶4∶8∶8。(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。(3)焙烧。在450℃下，焙烧4小时。吸附效果在进水氨氮浓度为4855mg/L，钙40mg/L，镁25mg/L，处理量20L/h，对应空速为1.1h-1，再生周期为24h时。采用浓度为18％碳酸钠溶液再生。再生周期为16h。动态氨氮交换量38.16mgNH4+-N/g。出水钙离子平均浓度2.5mg/L，平均去除率96％，出水镁离子平均浓度1.0mg/L，平均去除率97％。权利要求1.，包括以下步骤(1)以NaY分子筛为主要原料，与氢氧化铝粉、助挤剂、有机酸和无机酸混合均匀，混合的重量比为60～80％∶1～20％∶1～10％∶1～10％∶1～10％；(2)成型；(3)焙烧。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(2)步所述的成型过程为在挤条机上制成直径0.5～2mm，长为1～5cm的细条状。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(3)步所述的焙烧条件为在300℃～500℃下，焙烧4～10小时。4.按照权利要求1所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，韩建华，王俊英，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：