甲基硫醇锡化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基硫醇锡化合物的制备方法，分子式为：本发明专利技术采用了一甲基氯化物作为反应原料，其比二甲基氯化物的稳定性更加优异，创建了硫桥，增加了硫锡键，增大了分子量，各项性能优于现有的甲基锡热稳定剂，可作为一种新型的、效果更好的PVC热稳定剂。并且方法工艺简单，条件温和，操作简便，容易控制，原料易购，安全可靠等特点，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种甲基硫醇锡化合物及其制备方法，更特别的，涉及一种PVC热稳定剂用的甲基硫醇锡化合物及其制备方法。
技术介绍
：有机锡化合物作为一种热稳定剂主要应用在PVC树脂中，其中美国专利有许多，主要是丁基锡和辛基锡，因为丙基锡有气味，而乙基锡有毒而被取代。美国Morton化工公司开发的甲基锡双巯基乙酸异辛酯(TM-181)是一种用途广泛的高效热稳定剂，其锡含量为19％-20％，明显高于丁基锡和辛基锡(锡含量约为16％)，并用TM-181与其他助剂有良好的相溶性，可提高产品的透明度，由于其中有一定比例的一甲基锡，其初期着色性较佳。甲基锡双巯基乙酸异辛酯的制备方法很多，但工艺过程均比较复杂，且回收成本高。为了解决上述问题，中国专利申请公开说明书94109586X用二甲基砜作催化剂，在温度为150-250℃范围内，反应压力在6.0-7.0MPa，反应时间为1-8小时，通过第一步反应生成二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡混合物中间体；第二步反应是将原料中间体溶解于巯基乙酸异辛酯中，滴加氨水，使PH值到中性，其反应时间为1-5小时，反应温度为30-80℃。但这种制备方法仍需在高压状态下合成中间体，工艺要求高，制备成本也较高。它的另一个缺点是第二步反应是在酸性环境中进行，容易造成原料中间体过剩，且反应不充分。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种甲基硫醇锡化合物。本专利技术的目的之二是提供一种甲基硫醇锡化合物的制备方法。本专利技术的这些以及其它目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现。本专利技术的甲基硫醇锡化合物，其分子式为：本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法，包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将计量好的锡片、催化剂加入氯化反应釜中，水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为3-6小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为4-10小时，待锡片完全反应后，氯甲烷不再反应时结束；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度150-280度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收2-6个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，巯基乙酸异辛酯，硫化钠，碳酸氢钠，催化剂和水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：70-98度；负压：0.01-0.15MPa；反应时间：2-5小时，然后降温、过滤的最终产品。可以选择的是，本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法，包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将计量好的锡片、催化剂加入氯化反应釜中，去离子水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为4-5小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为6-8小时，待锡片完全反应后，氯甲烷不再反应时结束；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度190-240度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收3-5个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，巯基乙酸异辛酯，硫化钠，碳酸氢钠，催化剂和水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：80-95度；负压：0.05-0.1MPa；反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品。较好的是，本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法，包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将100-200公斤的锡片和3-8公斤的催化剂加入氯化反应釜中，150-300公斤去离子水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入50-130公斤的氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为4-5小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为6-8小时，待锡片完全反应后，一氯甲烷不再反应时结束，一氯甲烷的加入量为30-80公斤；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度190-240度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收3-5个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液，收率为98.5％；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的150-250公斤的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，80-120公斤的巯基乙酸异辛酯，20-50公斤的硫化钠，30-60公斤的碳酸氢钠，0.2-0.8公斤催化剂和150-250公斤的去离子水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入200公斤去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：80-95度；负压：0.05-0.1MPa；反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品，收率为98.0％。本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法，包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将120-160公斤的锡片和4-7公斤的催化剂加入氯化反应釜中，180-250公斤去离子水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入80-110公斤的氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为4-5小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为6-8小时，待锡片完全反应后，一氯甲烷不再反应时结束，一氯甲烷的加入量为50-70公斤；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度190-240度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收3-5个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液，收率为98.5％；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的180-210公斤的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，90-110公斤的巯基乙酸异辛酯，30-40公斤的硫化钠，30-50公斤的碳酸氢钠，0.3-0.6公斤催化剂和180-220公斤的去离子水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入200公斤去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：80-95度；负压：0.05-0.1MPa；反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品，收率为98.0％。在本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法中，所述的催化剂为一甲基氯化铵、二甲基氯化铵、三甲基氯化铵或四甲基氯化铵，213离子树脂。在本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法中，所述的氯化反应釜的设计压力为：2.4MPa,工作压力为：1.6MPa,直径：DN1100，筒体高度：4200mm，内有氯甲烷导管3900mm,搅拌速度为470转/分，取样观察视镜口，温度计口，压力表口。在本专利技术的甲基硫醇锡化合物的制备方法中，所述的甲基硫醇锡化合物分子式为：按以下方法制备，包括如下步骤：A.甲基氯化锡化合物中间体的制备将140公斤的锡片,锡片的规格为：100mmx150mmx35mm，6公斤四甲基氯化铵类铵盐催化剂加入氯化反应釜中，200公斤去离子水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，此氯化反应釜的设计压力为：2.4MPa本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基硫醇锡化合物，其特征在于分子式为：。

【技术特征摘要】
1.一种甲基硫醇锡化合物，其特征在于分子式为：。2.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将计量好的锡片、催化剂加入氯化反应釜中，水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为3-6小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为4-10小时，待锡片完全反应后，氯甲烷不再反应时结束；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度150-280度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收2-6个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，巯基乙酸异辛酯，硫化钠，碳酸氢钠，催化剂和水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：70-98度；负压：0.01-0.15MPa；反应时间：2-5小时，然后降温、过滤的最终产品。3.根据权利要求2所述的甲基硫醇锡化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将计量好的锡片、催化剂加入氯化反应釜中，水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为4-5小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为6-8小时，待锡片完全反应后，氯甲烷不再反应时结束；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度190-240度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收3-5个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，巯基乙酸异辛酯，硫化钠，碳酸氢钠，催化剂和水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：80-95度；负压：0.05-0.1MPa；反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品。4.根据权利要求2所述的甲基硫醇锡化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、制备甲基氯化锡化合物中间体将100-200公斤的锡片和3-8公斤的催化剂加入氯化反应釜中，150-300公斤的去离子水加入吸收罐中，吸收罐与吸收釜连接，开动搅拌，边搅拌边通入50-130公斤的氯气，控制反应温度为：200-300度，反应时间为4-5小时，然后关闭氯气阀门，打开一氯甲烷阀门开始通入，反应时间为6-8小时，待锡片完全反应后，一氯甲烷不再反应时结束，一氯甲烷的加入量为30-80公斤；打开氯化釜和吸收釜连接阀，将物料导入吸收釜中，保持温度190-240度，开降膜吸收装置，在负压状态下吸收3-5个小时即得甲基氯化锡化合物中间体水溶液，收率为98.5％；B、甲基硫醇锡化合物的制备将A步骤得到的150-250公斤的甲基氯化锡化合物中间体水溶液，80-120公斤的巯基乙酸异辛酯，20-50公斤的硫化钠，30-60公斤的碳酸氢钠，0.2-0.8公斤催化剂和150-250公斤的去离子水加入合成釜中，常温下反应1-5小时，然后放料、分层，将有机相加入200公斤去离子水搅拌30分钟静止、分层；将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：80-95度；负压：0.05-0.1MPa；反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品，收率为98.0％。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨利民，王传英，胡建新，胡灿镇，
申请(专利权)人：邹平县星宇塑料助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37