一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂的制备方法，属于脱氮剂制备领域。针对目前高浓度氨氮废水在治理过程中，化学房和生物法处理成本高，投资大，生物法对氨氮的处理效果较差的问题，通过将含铜废渣碾磨并改性制备超细分散改性含铜废渣，随后合成制备含铜脱氮剂，在通过将含铜脱氮剂于臭氧气体冷冻制备复合脱氮剂颗粒，通过铜与NH3·H2O形成金属氨配合物，同时在臭氧催化作用下，提高其对高浓度废水处理效率，对氨氮去除率高达80％；通过含铜废渣粉末制备脱氮剂，绿色环保无二次污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂的制备方法，属于脱氮剂制备领域。
技术介绍
水中的氨氮是指以游离氨和离子氨形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化，合成氨等工业废水，以及农田排水等水体中高含量的氨氮会造成地表水富营养化，导致水草蓝藻等生物大量繁殖，影响水质，氨氮对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，不仅氨氮具有毒性，其氧化产物亚硝酸盐氮同样具有毒性，如低浓度的亚硝酸盐氮能使养殖动物的抵抗力降低，容易感染各种疾病，，并会破坏红血球，使血液的供氧能力逐渐丧失，此外它还容易引起动物的肝脾脏和肾脏的功能不彰，导致体力衰退，精神不佳。现有处理高浓度氨氮废水时，对于废水中氨氮的处理方法主要有化学法和生物方法，虽然它们能够在水处理中发挥重要作用，但几种方法处理成本高，投资大，生物法对氨氮的处理效果较差，而且许多工业废水中氨氮的浓度很高，这些废水很难或根本不能用常规的生物法去除、而NH3·H2O可与过渡金属铜形成比较稳定的金属氨配合物，使得氨氮得到分离去除。所以需要一种资源化利用的脱氮剂很有必要。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前高浓度氨氮废水在治理过程中，化学房和生物法处理成本高，投资大，生物法对氨氮的处理效果较差的问题，提供了一种通过将含铜废渣碾磨并改性制备超细分散改性含铜废渣，随后合成制备含铜脱氮剂，在通过将含铜脱氮剂于臭氧气体冷冻制备复合脱氮剂颗粒，通过铜与NH3·H2O形成金属氨配合物，同时在臭氧催化作用下，加速氧化和反应速率，提高其对高浓度氨氮废水效率。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案：(1)选取含铜废渣，将其至于10～15MPa下研磨并过筛，制备得80～90目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量35～55份上述制备的含铜废渣，15～20份氢氧化钠和30～45份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于95～100℃下水浴加热2～3h；(2)待加热完成后，将其至于200～300W下超声分散处理10～15min，再在1800～2000r/min下离心反应10～15min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤3～5次，并在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性含铜废渣粉末；(3)按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、15～20份氢氧化钠、15～20份上述制备的改性含铜废渣粉末和10～15份硅酸钠于三口烧瓶中，搅拌混合并至于55～65℃下保温加热反应3～5h；(4)待反应完成后，对其升温加热至95～100℃，使其晶化5～8h，待晶化完成后，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，随后将其静置冷却至20～30℃，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥20～24h，制备得含铜脱氮剂；(5)将上述制备的含铜脱氮剂至于10～15MPa下碾磨并过筛，制备得120～150目的超细含铜脱氮剂，随后将上述制备的含铜颗粒脱氮剂与臭氧经气流喷射至液氮冷冻装置中，使脱氮剂颗粒混合臭氧冷冻处理，即可制备得一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂。本专利技术的应用：将上述专利技术的含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂按0.06g/mL，在20～30℃下，投入高浓度废水中，控制搅拌废水速度为200～250r/min，待投加20min，对氨氮去除率高达80％。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过在固体臭氧催化作用下，提高其对高浓度废水处理效率，对氨氮去除率高达80％；(2)通过含铜废渣粉末制备脱氮剂，绿色环保无二次污染。具体实施方式挑选选取含铜废渣，将其至于10～15MPa下研磨并过筛，制备得80～90目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量35～55份上述制备的含铜废渣，15～20份氢氧化钠和30～45份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于95～100℃下水浴加热2～3h；待加热完成后，将其至于200～300W下超声分散处理10～15min，再在1800～2000r/min下离心反应10～15min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤3～5次，并在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性含铜废渣粉末；按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、15～20份氢氧化钠、15～20份上述制备的改性含铜废渣粉末和10～15份硅酸钠于三口烧瓶中，搅拌混合并至于55～65℃下保温加热反应3～5h；待反应完成后，对其升温加热至95～100℃，使其晶化5～8h，待晶化完成后，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，随后将其静置冷却至20～30℃，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥20～24h，制备得含铜脱氮剂；将上述制备的含铜脱氮剂至于10～15MPa下碾磨并过筛，制备得120～150目的超细含铜脱氮剂，随后将上述制备的含铜颗粒脱氮剂与臭氧经气流喷射至液氮冷冻装置中，使脱氮剂颗粒混合臭氧冷冻处理，即可制备得一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂。实例1挑选选取含铜废渣，将其至于10MPa下研磨并过筛，制备得80目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量35份上述制备的含铜废渣，20份氢氧化钠和45份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于95℃下水浴加热2h；待加热完成后，将其至于200W下超声分散处理10min，再在1800r/min下离心反应10min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤3次，并在65℃下干燥6h，制备得改性含铜废渣粉末；按重量份数计，分别称量45份去离子水、20份氢氧化钠、20份上述制备的改性含铜废渣粉末和15份硅酸钠于三口烧瓶中，搅拌混合并至于55℃下保温加热反应3h；待反应完成后，对其升温加热至95℃，使其晶化5h，待晶化完成后，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后将其静置冷却至20℃，对其过滤并收集滤渣，在95℃下干燥20h，制备得含铜脱氮剂；将上述制备的含铜脱氮剂至于10MPa下碾磨并过筛，制备得120目的超细含铜脱氮剂，随后将上述制备的含铜颗粒脱氮剂与臭氧经气流喷射至液氮冷冻装置中，使脱氮剂颗粒混合臭氧冷冻处理，即可制备得一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂。将上述专利技术的含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂按0.06g/mL，在20℃下，投入高浓度废水中，控制搅拌废水速度为200r/min，待投加20min，对氨氮去除率高达80％。实例2挑选选取含铜废渣，将其至于12MPa下研磨并过筛，制备得85目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量40份上述制备的含铜废渣，20份氢氧化钠和40份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于97℃下水浴加热2h；待加热完成后，将其至于250W下超声分散处理13min，再在1900r/min下离心反应12min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤4次，并在70℃下干燥7h，制备得改性含铜废渣粉末；按重量份数计，分别称量50份去离子水、20份氢氧化钠、15份上述制备的改性含铜废渣粉末和15份硅酸钠于三口烧瓶中，搅拌混合并至于57℃下保温加热反应4h；待反应完成后，对其升温加热至98℃，使其晶化6h，待晶化完成后，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.7，随后将其静置冷却至25℃，对其过滤并收集滤渣，在97℃下干燥22h，制备得含铜脱氮剂；将上述制备的含铜脱氮剂至于12MPa下碾磨并过筛，制备得130目的超细含铜脱氮剂，随后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)选取含铜废渣，将其至于10～15MPa下研磨并过筛，制备得80～90目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量35～55份上述制备的含铜废渣，15～20份氢氧化钠和30～45份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于95～100℃下水浴加热2～3h；(2)待加热完成后，将其至于200～300W下超声分散处理10～15min，再在1800～2000r/min下离心反应10～15min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤3～5次，并在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性含铜废渣粉末；(3)按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、15～20份氢氧化钠、15～20份上述制备的改性含铜废渣粉末和10～15份硅酸钠于三口烧瓶中，搅拌混合并至于55～65℃下保温加热反应3～5h；(4)待反应完成后，对其升温加热至95～100℃，使其晶化5～8h，待晶化完成后，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，随后将其静置冷却至20～30℃，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥20～24h，制备得含铜脱氮剂；(5)将上述制备的含铜脱氮剂至于10～15MPa下碾磨并过筛，制备得120～150目的超细含铜脱氮剂，随后将上述制备的含铜颗粒脱氮剂与臭氧经气流喷射至液氮冷冻装置中，使脱氮剂颗粒混合臭氧冷冻处理，即可制备得一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂。...

【技术特征摘要】
1.一种含铜废渣固体臭氧复合脱氮剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)选取含铜废渣，将其至于10～15MPa下研磨并过筛，制备得80～90目的含铜废渣，按重量份数计，分别称量35～55份上述制备的含铜废渣，15～20份氢氧化钠和30～45份蒸馏水于烧杯中，将其搅拌混合并至于95～100℃下水浴加热2～3h；(2)待加热完成后，将其至于200～300W下超声分散处理10～15min，再在1800～2000r/min下离心反应10～15min，随后收集下次沉淀，用去离子水洗涤3～5次，并在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性含铜废渣粉末；(3)按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、15～20份氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乐阳，赵远，董向阳，雷春生，汪新建，郭迎庆，孙向武，孙辰鹏，张念慈，杨泽平，
申请(专利权)人：江苏星鑫分离设备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32