The invention provides a kind of industry increased by N, 2, 3 three methyl 2 isopropyl butyl amide production efficiency, which comprises the following steps: (1) the reaction materials 2, 3 two methyl 2 isopropyl nitrile and poly phosphoric acid into a reaction kettle, heating and stirring under the condition of slow dropping of dimethyl carbonate two, dropping after the then batch drops of water, continue to heat 110 to 180 DEG C to 12 hours, stop heating; (2) after the end of the reaction to reduce the reactor temperature to 90 DEG C, NaOH solution slowly dropping to 30%, the pH value reached 7, adding ethyl acetate, stir to water, cooling crystallization, namely N, 2, 3 three methyl 2 isopropyl butyl amide product. The invention of two methyl carbonate added to the dripping slowly, and after dropping the dimethyl carbonate two batches after adding an appropriate amount of water, the 2,3 two methyl reaction speed and conversion efficiency of 2 isopropyl nitrile can greatly improve the quantity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成凉味剂生产
,具体为一种工业上提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺生产效率的方法。
技术介绍
N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺又称合成凉味剂WS-23,其特点为清怡、持久、新鲜、无刺激性辣味、无苦味、用量低。是近年来比较受市场欢迎的合成凉味剂之一。其市场用量呈逐年增长的趋势。如香料香精化妆品2007年12月第6期《新型凉味剂N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺(WS-23)的合成》中李家玉、张弛的报道的方案是利用丙腈与2-溴丙烷经烷基化生成中间体2,3-二甲基-2-异丙基丁腈,中间体在浓硫酸作为催化剂与甲醇经酰胺化两步合成而得。此方案也是目前市场上最常用的方案。该方案的缺点在于中间体残留大,反应时间长,固废较多,不宜处理,对环保产生较大压力。如申请号:201310246763.X的专利技术专利《一种凉味剂N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法》提供的合成方法是将原料2,2-异丙基丙腈、醇、酸性气体反应生成2,3-二甲基-2-异丙基丁酸酯,然后2,3-二甲基-2-异丙基丁酸酯与胺在碱性条件下合成N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。该方法的主要缺点有:反应须在强酸性气体、高压条件下进行,对生产设备和操作人员的素质要求苛刻;生产环境相对危险;反应结束需要回收酸性气体和胺溶液,增加工艺流程;反应收率相对不高。如华东理工大学洪伟《凉味剂N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺及相关化合物的合成与研究》中介绍的方案为2,3-二甲基-2-异丙基丁腈在多聚磷酸催化下与碳酸二甲酯经高温反应合成出合成凉味剂WS-23。此步反应是制约WS ...
【技术保护点】
一种工业上提高N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺生产效率的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将反应原料2,3‑二甲基‑2‑异丙基‑丁腈和多聚磷酸按摩尔量为1:0.5~3的比例加入到反应釜中,在加热搅拌至100℃~140℃的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯,滴加结束后再分批次滴加水,继续保温110℃~180℃至12小时,停止加热;(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下,缓慢滴加30%的氢氧化钠水溶液,至体系PH值达到7,加入与2,3‑二甲基‑2‑异丙基‑丁腈质量比为1:0.5~3的乙酸乙酯,充分搅拌,分去水相,降温结晶,即得到N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺成品。
【技术特征摘要】
1.一种工业上提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺生产效率的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将反应原料2,3-二甲基-2-异丙基-丁腈和多聚磷酸按摩尔量为1:0.5~3的比例加入到反应釜中,在加热搅拌至100℃~140℃的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯,滴加结束后再分批次滴加水,继续保温110℃~180℃至12小时,停止加热;(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下,缓慢滴加30%的氢氧化钠水溶液,至体系PH值达到7,加入与2,3-二甲基-2-异丙基-丁腈质量比为1:0.5~3的乙酸乙酯,充分搅拌,分去水相,降温结晶,即得到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺成品。2.根据权利要求1所述的一种工业上提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺生产效率的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水的滴加次数分为一次滴加,其中2,3-二甲基-2...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵彬,金劲松,王广强,赵国平,郭希凯,朱俊峰,张翼轸,赵以梅,刘军,王亮,
申请(专利权)人:安徽丰乐香料有限责任公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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