本发明专利技术公开了一种TiO2/SiO2双层中空球的制备方法以及将其用于吸附重金属离子的方法。该方法通过使用硬模板法制备TiO2/SiO2双层中空球，并用其吸附重金属溶液中的Cu2+、Pb2+、Ni2+或Cr3+离子。该制备方法简单，重复性高，制得的TiO2/SiO2双层中空球的形貌规整，比表面积大，作为吸附材料，对重金属离子吸附性能优异，具有良好的工业发展前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Ti02/Si02双层中空球吸附重金属离子的
，特指以硬模 板法制备Ti0 2/Si02双层中空球的方法，也涉及用TiO 2/Si02|层中空球吸附重金属离子的 方法。
技术介绍
水是生命之源，为人类生活、生物生长和农业生产所必需。地球上可供利用的地表 水只占0. 02%，地下水约占0. 6%。然而，随着世界经济的快速发展，重金属废水的排放量不 断增加，具有高毒性、持久性、难降解性的重金属使得目前为数不多的水源遭到了大量的污 染。所有重金属对生物都有潜在的危害作用，大部分重金属能在生物体内积蓄，当积累超 过一定的量时即可引起生物中毒。 纳米二氧化钛是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料，由于具有一系列新异 的物理化学特性，使其在许多领域得到广泛应用。纳米二氧化钛具有较多的表面原子数， 较大的表面积、表面能和表面结合能，具有比一般的吸附材料更大的吸附容量。此外，纳米 二氧化钛具有较高的化学活性，其表面原子能够与金属离子以静电作用等方式相结合，因 此纳米二氧化钛对一些金属离子具有很强的吸附能力。可见，纳米二氧化钛是一种颇有潜 力的固相吸附材料。因此以硬模板法制备纳米Ti0 2/Si02双层中空球，将其用于处理含重金 属的废水具有独特的应用价值。
技术实现思路
本专利技术提供一种Ti02/Si02双层中空球的制备及用于吸附重金属离子的方法，特 指以硬模板法制备Ti0 2/Si02双层中空球的方法，并用于Ti02/Si02|层中空球吸附Cu 2+、 Pb' Ni2+、Cr3+重金属离子的方法。 -种1102/^02双层中空球的制备方法，包括如下步骤： (1) 聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM的制备： 将减压蒸馏后的精制苯乙烯、甲基丙烯酸和蒸馏水，搅拌均匀，通氮气除氧，先将水浴 温度升至聚合反应温度，再加入过硫酸钾溶液以引发聚合，恒温反应后，得到聚苯乙烯甲基 丙烯酸共聚微球PSM ; (2) 中空二氧化硅的制备： 将步骤（1)制得的PSM均匀分散在蒸馏水中，调节水浴温度60-85°C，加入十六烷基三 甲基溴化铵CTAB溶液，搅拌30-70min，用NaOH溶液A将pH值调为6. 0-8. 0 ;不断搅拌下， 同时滴加偏硅酸钠溶液与硫酸溶液维持反应系统pH=6. 0-8. 0 ;滴加完成后，用NaOH溶液将 pH值调为9. 5,继续搅拌陈化2-6h得到中空二氧化硅； (3) Ti02/Si02双层中空球的制备： 将步骤（2)制备的中空二氧化硅均匀分散到蒸馏水中，调节水浴温度70-85°C，用HCl 溶液将PH值调为2. 0-4. 0,不断搅拌下，同时滴加 TiClJI溶液与NaOH溶液B维持反应系 统pH=2. 0-4. 0,滴加完成后，pH值维持2. 0-4. 0,不断搅拌下陈化，洗涤，干燥，从室温开始 程序升温至煅烧温度，以除去共聚微球。 步骤（1)中，所述的苯乙烯与甲基丙烯酸的体积比为4~12:1，蒸馏水与苯乙烯的 体积比为9~4:1 ;所述过硫酸钾溶液的浓度为12. 5 g/L，过硫酸钾溶液与苯乙烯的体积比 为 0· 167-0. 75:1。 步骤（1)中，所述聚合反应温度为65-80 °C，反应时间为24 h ; 步骤（2)中，所述CTAB溶液的浓度为12. 5 g/L，其中CTAB与共聚微球的质量比为 0. 06-0. 12 ：1 ； 步骤（3)中，所述陈化时间为3h ;所述煅烧为方式：从室温开始程序升温加热到550°C， 于550°C保持4 h。 步骤（2)中，所述NaOH溶液A的浓度为10 mol/L ;硫酸溶液的浓度为lmol/L ;所 述偏硅酸钠溶液的浓度为0.1 mol/L ;所述共聚微球和偏硅酸钠的质量比为2. 5g :5. 535g。 步骤（3)中，所述HCl溶液的浓度为0· 5 mol/L ;NaOH溶液B的浓度为2 mol/L，所 述TiCl4酸溶液为：将7 mL98%的TiCl 4用0. 5 mol/L HCl溶液稀释到100 mL的溶液；所 述中空二氧化硅和11(：14的质量比2. 5g :11. 868g。 上述方法制备的Ti02/Si02双层中空球用于吸附重金属离子Cu 2+、Pb2+、Ni2+或Cr 3+ 的用途。 上述方法制备的Ti02/Si02双层中空球用于吸附重金属离子的具体方法为：称取2 g的Ti02/Si02双层中空球于加有转子的500 mL烧杯中，加入350 mL重金属离子溶液，匀 速搅拌；分别在0、1、3、6、12、22、38、58、88、128 11^11时取2 1^样品，稀释后用原子吸收分光 光度计来检测溶液中残留的重金属离子的浓度。 其中所述的一种Ti02/Si02双层中空球用于吸附重金属离子的用途，其特征在于， 所述的金属离子溶液中金属离子的浓度为80~200 mg/L。 本专利技术与现有技术相比具有如下特点： 1.本专利技术以硬模板法制备Ti02/Si02双层中空球，制备方法简单，重复性好，有利于工 业生产。 2.本专利技术制备的硬模板法制备Ti02/Si02双层中空球形貌规整，比表面积大，改 善了其吸附性能。 3.本专利技术制备的Ti02/Si02双层中空球对重金属离子的吸附效果好、且Ti0 2/Si02 双层中空球易于分离出来、能够重复使用，具有良好的工业发展前景。【具体实施方式】 以下为本专利技术的较佳实施例，能够更好地理解本专利技术，但本专利技术的实施例不限于 此，同时其所示数据不代表对本专利技术特征范围的限制。 实施例1 (1)中空二氧化硅的制备： 在四口烧瓶中加入10 mL减压蒸馏后的精制苯乙烯、I mL甲基丙烯酸和90 mL蒸馏水， 搅拌均匀。通氮气除氧，将水浴温度升至65°C，搅拌70 min，然后加入3 mL 12. 5 g/L过 硫酸钾的水溶液以引发聚合，恒温反应24 h后得到聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM。将 2. 5 g共聚微球均匀分散在300 mL蒸馏水中，反应水浴温度升至80°C，加入24 mL 12. 5 g/ L十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)溶液，搅拌50 min。滴加10 mol/L NaOH溶液将pH值调 为6.0。在不断搅拌下，同时滴加450 mL 0.1 mol/L偏硅酸钠溶液与I mol/L硫酸溶液维 持反应系统pH=7.0。滴加完前驱体后，滴加10 mol/L NaOH溶液将pH值调为9. 5,继续搅 拌陈化3 h得到中空二氧化硅。 (2)Ti02/Si02双层中空球的制备： 将2.5 g步骤（1)制备的中空二氧化硅均匀分散到200 mL蒸馏水中，水浴温度调至 80°C。滴加0. 5 mol/L的HCl溶液将pH值调为4. 0。在不断搅拌下，同时滴加100 mL TiCl4 酸溶液（7 mL TiCl4溶液（98%)用 0· 5 mol · L 1HCl 溶液稀释到 100 mL)与 2 mol/L NaOH 溶液维持反应系统pH=4.0。滴加完前驱体后，pH值维持4.0,80°C不断搅拌下陈化5 h。之 后，洗涤，干燥。从室温开始程序升温加热到550°C，于550°C保持4 h以除去共聚微球。 (3) Ti02/Si02|层中空球吸附Cu 2+实验步骤： 称取2 g的Ti02/S本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2/SiO2双层中空球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM的制备：将减压蒸馏后的精制苯乙烯、甲基丙烯酸和蒸馏水，搅拌均匀，通氮气除氧，先将水浴温度升至聚合反应温度，再加入过硫酸钾溶液以引发聚合，恒温反应后，得到聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM；（2）中空二氧化硅的制备：将步骤（1）制得的PSM均匀分散在蒸馏水中，调节水浴温度60‑85℃，加入十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，搅拌30‑70min，用NaOH溶液A将pH值调为6.0‑8.0；不断搅拌下，同时滴加偏硅酸钠溶液与硫酸溶液维持反应系统pH=6.0‑8.0；滴加完成后，用NaOH溶液将pH值调为9.5，继续搅拌陈化2‑6 h得到中空二氧化硅；（3）TiO2/SiO2双层中空球的制备：将步骤（2）制备的中空二氧化硅均匀分散到蒸馏水中，调节水浴温度70‑85℃，用HCl溶液将pH值调为2.0‑4.0，不断搅拌下，同时滴加TiCl4酸溶液与NaOH溶液B维持反应系统pH=2.0‑4.0，滴加完成后，pH值维持2.0‑4.0，不断搅拌下陈化，洗涤，干燥，从室温开始程序升温至煅烧温度，以除去共聚微球。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：季玉琴，殷恒波，王爱丽，沈灵沁，朱晓燕，胡永明，侯祥祥，司阳，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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