一种铜锌双配位聚合物制造技术

本发明专利技术公开了铜锌双配位聚合物。本发明专利技术在溶剂热条件下，首先制备锌配合物，然后通过掺杂少量铜离子，得到一种铜锌双配位聚合物。本发明专利技术公开的方法与现有方法相比，少量铜离子掺杂后的锌配合物催化剂催化光降解罗丹明B反应效果更好，且可以实现循环使用，保持较高的催化效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及配位聚合物，具体涉及一种铜锌双配位聚合物。
技术介绍
近年来随着人们环境保护意识的加强，催化光降解污染物已经成为光化学领域很活跃的一个研宄方向。其中罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料，会引致皮下组织生肉瘤，是致癌物质。罗丹明B在荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹、食品添加剂有应用。因此降解水体中的有机染料污染物是一个重要的课题。目前，降解水体污染物的主要方法有物理吸附法、生物降解法、氧化还原法、催化光降解法等。催化光降解法有着处理容量大、对环境的耐受性强、不需要引入其它的氧化还原药剂等优点。设计合成环境友好的，合成方法简单的光反应催化剂是催化光降解法的关键技术。然而，常用的纳米粒子作为光反应催化剂通常合成较为复杂，合成出来的纳米粒子可能同时具有多种尺寸，并且金属纳米粒子的循环利用存在困难，从而使这种方法在应用中受到限制。金属配合物具有较高的光稳定性和化学稳定性，无毒无害，合成方法通常比较简单，所以金属配合物是一种理想的光反应催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开一种铜锌双配位聚合物。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是:一种铜锌双配位聚合物，由以下方法制备:(I)氮气中，将六水合硝酸锌、乙二酸、四甲烷和甲苯放入反应器中，回流反应51-55小时，降温得到产物I ;按摩尔比，六水合硝酸锌:乙二酸:四甲烷=2.3: I: 2 ；(2)将上述产物I置于硝酸铜的乙腈溶液中，回流反应15小时，得到铜锌双配位聚合物，其分子式为C53H36N8O8ZnuCu^优选的，步骤(I)回流反应52小时。上述技术方案中，步骤⑴中，降温速率为2°C /h。上述技术方案中，步骤(2)中，按摩尔比，产物I与硝酸铜的比例1: 3。将上述铜锌双配位聚合物加入罗丹明B水溶液中，在紫外灯下可进行催化光降解罗丹明B。上述技术方案中，催化光降解罗丹明B在400W紫外线下进行。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点:本专利技术首次在溶剂热条件下，制备锌配位聚合物，然后通过掺杂少量铜离子，得到一种铜离子掺杂的锌配位聚合物；所得产物结构稳定，性能优越，并可以重复利用，可循环使用8次；且本专利技术公开的制备方法简单，有利于产物的纯化、产物收率高、容易回收再利用，适合工业化操作。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述:实施例一:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应51小时，以2°C /小时速度缓慢降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;对产物I进行红外分析，结果如下:IR:v(KBr)/cm_13447m, 3136w, 1613s, 1561w, 1523s, 1373s, 1313w, 1270w, 1126w, 1068m，966m，827m，762s，656m，561m ；(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物，其分子式为C53HX5N8O8ZnuCuai^对铜锌双配位聚合物进行红外分析，结果如下:IR:v(KBr)/cm_13445m, 3133w, 1615s, 1562w, 1523s, 1373s, 1314w, 1270w, 1126w, 1068m，966m，826m，762s，656m，561m。实施例二:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmo1四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应55小时，以2°C /小时速度缓慢降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。实施例三:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应52小时，以2°C /小时速度缓慢降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。实施例四:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应53小时，以2°C /小时速度缓慢降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。实施例五:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应54小时，以2°C /小时速度缓慢降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。实施例六:铜锌配位聚合物的合成(I)氮气中，将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中，回流反应52小时，自然降至室温，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物I ;(2)将0.1mmol产物I置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中，并密封于耐热玻璃管内，回流反应15小时，经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。实施例七:铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B取Img的铜锌双配位聚合物于1mL浓度为2X l(T4mol七1的罗丹明B水溶液中，在400W紫外灯下进行催化光降解反应，每隔30min取样lmL，用蒸馏水稀释至1mL测紫外吸收。铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B需要4小时。降解完成后将铜锌双配位聚合物经过过滤、洗涤、干燥回收，再次进行催化光降解罗丹明B实验。经过8次循环使用后，铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B为4.2小时。【主权项】1.一种铜锌双配位聚合物，其特征在于，所述铜锌双配位聚合物由以下方法制备: (1)氮气中，将六水合硝酸锌、乙二酸、四甲烷和甲苯放入反应器中，回流反应51-55小时，降温得到产物I ;按摩尔比，六水合硝酸锌:乙二酸:四甲烷=2.3: I: 2 ； (2)将上述产物I置于硝酸铜的乙腈溶液中，回流反应15小时，得到铜锌双配位聚合物，其分子式为 C53H36N8O8Zn1.Ku0.9。2.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物，其特征在于:步骤(I)回流反应52小时。3.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物，其特征在于:步骤(I)中，降温速率为2°C/h04.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物，其特征在于:步骤(2)中，按摩尔比，产物I与硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜锌双配位聚合物，其特征在于，所述铜锌双配位聚合物由以下方法制备：(1)氮气中，将六水合硝酸锌、乙二酸、四[4‑(1‑咪唑基)苯基]甲烷和甲苯放入反应器中，回流反应51‑55小时，降温得到产物1；按摩尔比，六水合硝酸锌∶乙二酸∶四[4‑(1‑咪唑基)苯基]甲烷＝2.3∶1∶2；(2)将上述产物1置于硝酸铜的乙腈溶液中，回流反应15小时，得到铜锌双配位聚合物，其分子式为C53H36N8O8Zn1.1Cu0.9。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国民，
申请(专利权)人：常熟市新腾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32