一种制备环己基苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备环己基苯的方法，在150℃下，将联苯加入装有催化剂的反应器中，然后通入氢气与联苯反应；反应产物经填料塔分离得到环己基苯；所述催化剂为镍铝镁复合氧化物。反应过程的产物经过分离过程可得到环己基苯和双环己烷。本发明专利技术方法环己基苯的单程收率达98％；突出优点是成本低，收率高，选择性好，非常适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于有机合成领域。
技术介绍
环己基苯是一种重要的化工中间体，它经过氧化反应可以制备苯酚和环己酮，苯酚是一种重要的化工原料，环己酮是生产己内酰胺和尼龙的中间体；环己基苯可合成液晶材料；环己基苯也可以用于锂离子二次电池电解液的添加剂，它可以改善锂离子的循环性，具有防过充性能和改善电池的安全性能。 现有环己基苯的三条合成路线为:苯加氢烷基化法；苯与烷基化试剂反应制备；联苯选择性加氢法。联苯选择性加氢法的收率较前两种方法为高，最关键的技术点为催化剂的使用。DE2125473报道了一种氧化钴催化剂催化联苯加氢制备环己基苯的方法；W09316972报道了金属钌催化联苯加氢制备环己基苯的方法。但是反应时间长、收率偏低。 联苯选择性加氢法依然面临着收率低、选择性差、催化剂昂贵和工业化操作繁琐等缺点。所以要开发更多的联苯选择性加氢制备环己基苯的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法可以大幅度提高环己基苯收率、降低反应时间和催化剂成本。 为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是:一种联苯催化加氢制备环己基苯的方法，包括以下步骤:在150°C下，将联苯加入装有催化剂的反应器中，然后通入氢气与联苯反应；反应产物经填料塔分离得到环己基苯； 所述催化剂为镍铝镁复合氧化物； 所述催化剂的制备方法如下: 分别配置硝酸镍、硝酸镁、硝酸铝的水溶液；混合三种溶液得到混合液，加热混合液至50°C ;半小时后加入碳酸氢钠；然后在50°C下搅拌，得到沉淀；接着水热晶化沉淀?’最后将得到的固体在105°C下真空干燥6小时即得到镍铝镁复合氧化物；所述硝酸镍、硝酸镁、硝酸招、碳酸氢钠的质量比为1: 0.5: 0.2: 0.3。 上述技术方案中，所述反应的压力为2MPa。 优选的技术方案中，先用氮气置换固定床反应器中的空气，再加入联苯溶液。 上述技术方案中，联苯溶液的流量为2吨/小时，氢气流量为6千克/小时。 上述技术方案中，制备环己基苯的工业化装置，包括反应过程的设备和分离过程的设备。反应过程设备为反应器，包括联苯和氢气的上下进料口、反应产物的出料口、以及回收溶剂的进料口 ；分离设备为填料塔，包括进料口、各物质包括产物的分离设备；反应产物的出料口与填料塔的进料口通过管线相联。 上述技术方案中，联苯与氢气分别由反应器的上方、下方加入。 本专利技术中，所述填料塔中的填料为金属环、树脂和PVC弹簧中的一种或几种组合而成。反应结束后将反应产物通过填料塔，即得到环己基苯。反应过程的产物经过分离过程至少得到环己基苯和双环己烷，其中分离过程得到的副产物亦可利用。 与现有技术相比，本专利技术具有下列优点: (I)本专利技术的反应设备与分离设备相连，反应过程中，原料一直在加入，反应产物一直在流出；制备环己基苯的方法时间特别短，联苯在反应器中的流动过程即反应过程，避免了现有的反应时间长的缺点，并且环己基苯收率最闻达98%,转化率最闻达100 %,取得了意想不到的效果。 (2)本专利技术公开的制备环己基苯的方法成本低、选择性好、操作简单，分离容易，时间很短，产物收率高，制备的环己基苯收率高，纯度高，非常适合工业化应用。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。 实施例一 将1g硝酸镍、5g硝酸镁、2g硝酸铝分别加入到50g水中得到三种水溶液；50°C下混合三种水溶液；半小时后加入3g碳酸氢钠；然后在50°C下搅拌，得到沉淀；接着水热晶化沉淀；最后将得到的固体在105°C下真空干燥6小时即得到镍铝镁复合氧化物。 实施例二 在固定床反应器中装入镍铝镁复合氧化物lOOKg，反应器上下分别用瓷球填充。先向反应器中通氮气至IMPa置换3次，再升温至150°C，上进口联苯以2吨/小时进入，下进口氢气以6千克/小时进入，反应器中压力保持在2MPa，原料连续进入反应器中参加反应；反应器出料口与填料塔进料口相连，反应产物通过填料塔，即得到环己基苯。 采集反应器底部的反应产物进行GC-MS分析，测得环己基苯收率98%，转化率100%。MS谱图中出现104和160峰，分别为(_CH2)4的碎片峰和环己基苯的分子离子峰，与谱图库中环己基苯标准MS谱图进行对比，相似度100%，证明所得成品为目标产物环己基苯。 实施例三 在固定床反应器中装入镍铝镁复合氧化物80Kg，反应器上下分别用瓷球填充。先向反应器中通氮气至1.2MPa置换3次，再升温至150°C，上进口联苯以2吨/小时进入，下进口氢气以6千克/小时进入，反应器中压力保持在2MPa，原料连续进入反应器中参加反应；反应器出料口与填料塔进料口相连，反应产物通过填料塔，即得到环己基苯。 采集反应器底部的反应产物进行GC-MS分析，测得环己基苯收率96%，转化率99.3%。MS谱图中出现104和160峰，分别为(_CH2)4的碎片峰和环己基苯的分子离子峰，与谱图库中环己基苯标准MS谱图进行对比，相似度100 %，证明所得成品为目标产物环己基苯。 实施例四 在固定床反应器中装入镍铝镁复合氧化物70Kg，反应器上下分别用瓷球填充。先向反应器中通氮气至1.5MPa置换3次，再升温至150°C，上进口联苯以2吨/小时进入，下进口氢气以6千克/小时进入，反应器中压力保持在2MPa，原料连续进入反应器中参加反应；反应器出料口与填料塔进料口相连，反应产物通过填料塔，即得到环己基苯。 采集反应器底部的反应产物进行GC-MS分析，测得环己基苯收率97%，转化率99.1%。MS谱图中出现104和160峰，分别为(-CH2) 4的碎片峰和环己基苯的分子离子峰，与谱图库中环己基苯标准MS谱图进行对比，相似度100 %，证明所得成品为目标产物环己基苯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备环己基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：在150℃下，将联苯加入装有催化剂的反应器中，然后通入氢气与联苯反应；反应产物经填料塔分离得到环己基苯；所述催化剂为镍铝镁复合氧化物；所述催化剂的制备方法如下：分别配置硝酸镍、硝酸镁、硝酸铝的水溶液；混合三种溶液得到混合液，加热混合液至50℃；半小时后加入碳酸氢钠；然后在50℃下搅拌，得到沉淀；接着水热晶化沉淀；最后将得到的固体在105℃下真空干燥6小时即得到镍铝镁复合氧化物；所述硝酸镍、硝酸镁、硝酸铝、碳酸氢钠的质量比为1︰0.5︰0.2︰0.3。

【技术特征摘要】
1.一种制备环己基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤:在150°c下，将联苯加入装有催化剂的反应器中，然后通入氢气与联苯反应；反应产物经填料塔分离得到环己基苯； 所述催化剂为镍铝镁复合氧化物； 所述催化剂的制备方法如下: 分别配置硝酸镍、硝酸镁、硝酸铝的水溶液；混合三种溶液得到混合液，加热混合液至500C ;半小时后加入碳酸氢钠；然后在50°C下搅拌，得到沉淀；接着水热晶化沉淀；最后将得到的固体在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国民，
申请(专利权)人：常熟市新腾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32