用离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸的方法技术

本发明专利技术属于化学测定方法的技术领域，具体为用离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸的方法。以硅胶管采集丙烯酸，以一种环保无污染的碳酸钠/碳酸氢钠溶液为解吸液和色谱流动相，建立了一种快速、灵敏、准确、环保且成本低廉的离子色谱检测工作场所空气中丙烯酸的方法，这为快速准确的测定工作场所空气中中丙烯酸提供了新的可行途径，并拓宽了离子色谱法在职业卫生检测中的应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于化学测定方法的
，具体为。以硅胶管采集丙烯酸，以一种环保无污染的碳酸钠/碳酸氢钠溶液为解吸液和色谱流动相，建立了一种快速、灵敏、准确、环保且成本低廉的离子色谱检测工作场所空气中丙烯酸的方法，这为快速准确的测定工作场所空气中中丙烯酸提供了新的可行途径，并拓宽了离子色谱法在职业卫生检测中的应用。【专利说明】
本专利技术属于化学测定方法的
，具体为。
技术介绍
职业卫生检测工作中，准确评价工作场所空气中丙烯酸等有害物质的污染情况，对于保护劳动者健康、避免职业危害发生、保障企业安全生产、促进社会和谐稳定有着实际的意义。丙烯酸(crylic acid)是一种重要的有机合成原料及合成树脂单体,在工业中主要用来生产丙烯酸酯类，广泛应用于日用化工、纺织、造纸、建材、包装、冶金、皮革、塑料加工等领域。丙烯酸具有刺激性作用，高浓度接触可致皮肤灼伤，可能损害肺肝肾功能。目前，工作场所中丙烯酸的测定通常采用气相色谱法，但存在以下缺点:1.检测灵敏度较低。我国职业卫生检测标准中采用的气相色谱法测定丙烯酸的检出限为100 μ g/ml，而其他羧酸类物质(甲酸、乙酸等)其测定检出限均小于10μ g/ml。2.样品经吸附剂采集后，需用毒性较大的有机溶剂如丙酮等进行解吸，会对人体和环境造成危害。3.气相色谱仪需用气体作载气，配备气路系统和控温程序，操作费时繁琐，运行成本成本较高。因此，有必要对现行工作场所空气中丙烯酸的测定方法进行研究改进，建立普遍应用又具特异性的准确、可靠、灵敏的监测方法。离子色谱法具有选择性良好、快速、灵敏、简便的优点，美国国立职业安全与健康研究所(NIOSH)在分析方法指南(NMAM)中采用离子色谱法测定工作场所空气中甲酸、氯乙酸等17种物质。我国对于离子色谱法测定工作场所空气中的应用研究起步较晚，目前我国卫生计生委发布的《工作场所空气中有毒物质的测定》标准中，只列出盐酸、硫酸、碘、草酸4种离子色谱测定方法，大多数物质的检测还停留在气相色谱法上，而气相色谱法存在运行成本较高、共存物质干扰，有些方法还需使用有毒试剂等缺点。因此，离子色谱法的应用还远远不够，为克服这些缺点，提高离子色谱在职业卫生检测中的应用，加紧对工作场所空气中有毒物质离子色谱检测方法的研究是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷，而提供一种，以硅胶管采集丙烯酸，以一种环保无污染的碳酸钠/碳酸氢钠溶液为解吸液和色谱流动相，建立了一种快速、灵敏、准确、环保且成本低廉的离子色谱检测工作场所空气中丙烯酸的方法，这拓宽了离子色谱法在职业卫生检测中的应用，为工作场所中羧酸类有害物质的检测提供了新的可行途径。本专利技术的技术方案为: ，采用硅胶管采集工作场所空气中的丙烯酸完成采样，采用2.0 mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3解吸液解吸后进样，经阴离子分析柱分离，色谱流动相与解吸液相同，电导检测器检测，将检测数据与标准曲线对比，然后代入计算公式计算得到空气中丙烯酸的浓度。作为优选，所述的阴尚子分析柱为Metrosep A SUPP 4-250/4.0型阴尚子分析柱，规格为 4.0 _ X 250.0 mm η作为优选，所述的采样具体步骤为:在采样现场打开硅胶管两端，将150 mg端与空气采样器相连，流量0.3 L/min，采集15 min，将采过样的前后2段硅胶分别倒入15 ml具塞试管中，各加10 ml 2.0 mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3色谱淋洗液解吸,封闭振摇I min,静置30 min,解吸液经过滤后供测定。作为优选，所述的标准曲线的配置如下:取10 ml容量瓶，加入5 ml解吸液，准确称量后加入数滴丙烯酸，再准确称量，用解吸液定容至刻度，混匀，由两次称量之差计算其浓度，为标准储备液，临用前用解吸液稀释成200 μ g/ml丙烯酸标准溶液,配置0.1 μ g/ml、0.5 μ g/ml、1.0 μ g/ml、1.5 μ g/ml>2.0 μ g/ml>3.0 μ g/ml>4.0 μ g/ml 丙烯酸标准系列，供测定。本专利技术的，其详细步骤如下: a.采样在采样现场打开硅胶管两端，将150mg端与空气采样器相连，流量0.3 L/min,采集15 min,将采过样的前后2段硅胶分别倒入15 ml具塞试管中,各加10 ml 2.0mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3色谱淋洗液解吸,封闭振摇I min,静置30 min,解吸液经过滤后供测定； b.色谱条件流动相:2.0 mmol /T, NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3Jjfi速:1.0 ml/min,进样体积:20 μ 1，再生液:0.1 mo I/L硫酸溶液； c.标准曲线配制取10ml容量瓶，加入5 ml解吸液，准确称量后加入数滴丙烯酸，再准确称量，用解吸液定容至刻度`，混匀，由两次称量之差计算其浓度，为标准储备液，临用前用解吸液稀释成200 μ g/ml丙烯酸标准溶液,配置0.1 μ g/ml>0.5 μ g/ml>l.0 μ g/ml、1.5 μ g/ml>2.0 μ g/ml>3.0 μ g/ml>4.0 μ g/ml 丙烯酸标准系列，供测定; d.数据计算空气中丙烯酸浓度的计算公式为:C=10.(C1 + C2V(Vc^D),其中C为空气中丙烯酸的浓度，mg/m3 ;cKc2为测得前后段硅胶解吸液中丙烯酸的浓度，μ g/ml ;10为解吸液的总体积，ml ；V0为标准采样体积，L ；D为解吸效率，％。作为优选，a步骤中所述的空气采样器为GilAir-5大气采样器，配备低流量调节模块，由美国GILIAN公司生产。作为优选，a步骤中采用0.45 μ m水性微孔滤膜进行过滤。本专利技术的有益效果为: 本专利技术建立了工作场所中丙烯酸的离子色谱测定方法，方法采用硅胶管采集样品，采用 NaHCO3-Na2CO3 解吸液解吸，采用 2.0 mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CCV流动相，流速1.0 ml/min,进行测定,对于本专利技术的方法,丙烯酸在0.1 μ g/ml-4.0 yg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0.9999，以信噪比(5/Λ0为3确定方法检出限为0.0033μ g/ml，相对标准偏差0.89%-1.15%，硅胶管中丙烯酸解吸效率为94.0%_102.1%，样品可在4°C下至少稳定保存7 d。采用该方法对某建材企业工作场所空气中丙烯酸进行了测定，取得了良好效果，现场或硅胶管内存在的常见阴离子及其他杂质对丙烯酸分析无干扰。本专利技术的方法与现有的气相色谱法，该方法灵敏度高，精密度好，成本低廉，操作简单，且所选用解吸液无污染，适用于大批量样品检测，该方法可用于工作场所空气中丙烯酸的短时间浓度和时间加权平均浓度的测定。本方法为准确评价丙烯酸对人体健康的危害提供了有效的测定手段，为进一步研究离子色谱测定工作场所空气中羧酸类物质提供了参考依据。综上可见，本专利技术的方法通过选择合理的条件和设备组合，通过选择合适的标准曲线配置、合适的参数选择等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘梅，靳建超，李俊春，李月红，朱富强，周斌，
申请(专利权)人：山东安和安全技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：