本发明专利技术公开了基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油和己二酸的方法，将含水的环己烷加入到反应器，所述反应器包括反应塔和至少两个与反应塔底部连通的恒温沉降塔，反应塔内包括气相区、氧化区和气体出口；反应时，将环己烷充满氧化区和恒温沉降塔内，空气从氧化区底部连续通入，与环己烷接触发生氧化反应，同时生成的KA油、己二酸和水混合相沉降进入恒温沉降塔的底部，将恒温沉降塔中的环己烷排挤上升进入氧化区中，使得反应连续进行，所述混合相在恒温沉降塔继续沉降，直到混合相盛满恒温沉降塔，将反应塔切换到与另一个装满环己烷的恒温沉降塔连通，由此交替进行，进行连续生产；该方法能高转化率、高选择性地连续化生产KA油和己二酸，提高了生产效率，降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油和己二酸的方法，将含水的环己烷加入到反应器，所述反应器包括反应塔和至少两个与反应塔底部连通的恒温沉降塔，反应塔内包括气相区、氧化区和气体出口；反应时，将环己烷充满氧化区和恒温沉降塔内，空气从氧化区底部连续通入，与环己烷接触发生氧化反应，同时生成的KA油、己二酸和水混合相沉降进入恒温沉降塔的底部，将恒温沉降塔中的环己烷排挤上升进入氧化区中，使得反应连续进行，所述混合相在恒温沉降塔继续沉降，直到混合相盛满恒温沉降塔，将反应塔切换到与另一个装满环己烷的恒温沉降塔连通，由此交替进行，进行连续生产；该方法能高转化率、高选择性地连续化生产KA油和己二酸，提高了生产效率，降低了生产成本。【专利说明】基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油和己二酸的方法
本专利技术涉及一种基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油和己二酸的方法，属于环己烷氧化化工
。
技术介绍
环己烷空气氧化可以得到KA油(环己醇和环己酮的混合物)和己二酸。KA油是生产己内酰胺的原料，也可以进一步氧化成己二酸。己内酰胺是生产尼伦6的单体，而己二酸是生产尼伦66的单体。因此，环己烷氧化是一个极其重要的化工生产工艺。环己烷氧化生产KA油和己二酸的过程如下:【权利要求】1.基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油和己二酸的方法，其特征在于，将含水0.5~5wt%的环己烷加入到气液固多相反应分离同步反应器，所述气液固多相反应分离同步反应器包括鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔，至少两个与所述的鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔塔内包括上部的气相区、中下部的氧化区和顶部的反应气体导出口 ；所述鼓泡重力反应塔的氧化区内的塔壁上沿塔轴45~75°夹角方向倾斜设有多组交替分布的重力沉降板，所述重力沉降板板面设有可使气体和液体通过的小孔；所述搅拌反应塔的氧化区内设有搅拌器；反应时，将所述的环己烷充满所述的氧化区和恒温沉降塔内，空气从所述的鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔底部连续通入，经气体分布器分散后，与所述氧化区的环己烷接触发生氧化反应，同时氧化反应生成的KA油和己二酸与水混合形成比环己烷比重大的混合相，所述混合相在重力作用下从所述搅拌反应塔的氧化区直接沉降进入恒温沉降塔中，或者从所述鼓泡重力反应塔的氧化区沿着重力沉降板沉降进入恒温沉降塔中，而此时所述恒温沉降塔中的环己烷则被沉降的所述混合相排挤上升进入所述的鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔中，补充所述的搅拌反应塔或鼓泡重力反应塔内反应所消耗的环已烷，使反应连续进行；所述混合相在所述恒温沉降塔继续沉降，直至所述混合相盛满恒温沉降塔时，将鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔切换到与另一个装满环己烷的恒温沉降塔连通，由此交替进行，进行连续生产；所述的氧化反应是在加入过渡金属盐催化剂和/或金属卟啉催化剂，温度为125~160°C，压力0.5~1.5MPa的条件下反应。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用过渡金属盐催化剂时，过渡金属盐催化剂在反应体系中的浓度为50~200ppm ;或者使用金属卟啉催化剂时，金属卟啉催化剂在反应体系中的浓度为I~20ppm ;或者使用过渡金属盐催化剂和金属卟啉催化剂时，过渡金属盐催化剂在反应体系中的浓度为50~200ppm，金属卟啉催化剂在反应体系中的浓度为I~20ppmo3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的金属卟啉包括四苯基卟啉铁、四对氯苯基卟啉铁、四苯基卟啉钴、四苯基卟啉铜、四苯基卟啉锰、四苯基卟啉铁U-二聚体、四对氯苯基卟啉钴、四对氯苯基卟啉铜、四对氯苯基卟啉锰、四对氯苯基卟啉铁i1-二聚体中的一种或几种。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的过渡金属盐为钴和/或锰的醋酸盐或者环烷酸盐中一种或几种。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装满环己烷的恒温沉降塔中压力和鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔中压力相同。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔距塔顶> 1/3塔壁高度处设有用于引出氧化区中过量环己烷以维持氧化区液面平衡的反应液导出口。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应未反应的气体部分进入鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔上部的气相区，经所述鼓泡重力反应塔或搅拌反应塔顶部设置的冷凝器冷凝回收气体中夹带的环己烷后，由反应气体导出口排空。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重力沉降板上下相邻两重力沉降板之间的小孔错开设置。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重力沉降板长度与塔径比为1:0.8~1.2。10.如权利要求1~9任一项所述的方法，其特征在于，所述的恒温沉降塔与鼓泡重力反应 塔或搅拌反应塔氧化区上部通过压力平衡管连通。【文档编号】C07C51/42GK103755544SQ201410036993【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日 【专利技术者】郭灿城, 郭欣 申请人:沅江华龙催化科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭灿城，郭欣，
申请(专利权)人：沅江华龙催化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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