一种石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种石墨烯薄膜的制备方法，首先将聚甲基丙烯酸甲酯溶解在丙酮中得到聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，再把聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液滴在金属上，形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，将石英载玻片覆盖于聚甲基丙烯酸甲酯薄膜之上，然后将金属薄片及其上所形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和覆盖的石英载玻片一起放入氮气氛围的高温退火炉中控制温度为800-1000℃进行高温退火，聚甲基丙烯酸甲酯在金属薄片中的金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英载玻片，然后自然冷却到室温，即在石英载玻片上得到一层石墨烯薄膜。本发明专利技术的制备方法，实施简便，能够在不破坏或污染石墨烯的情况下转移石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，首先将聚甲基丙烯酸甲酯溶解在丙酮中得到聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，再把聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液滴在金属上，形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，将石英载玻片覆盖于聚甲基丙烯酸甲酯薄膜之上，然后将金属薄片及其上所形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和覆盖的石英载玻片一起放入氮气氛围的高温退火炉中控制温度为800-1000℃进行高温退火，聚甲基丙烯酸甲酯在金属薄片中的金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英载玻片，然后自然冷却到室温，即在石英载玻片上得到一层石墨烯薄膜。本专利技术的制备方法，实施简便，能够在不破坏或污染石墨烯的情况下转移石墨烯。【专利说明】
本专利技术涉及，特别涉及一种原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜的制备方法，具体涉及到利用金属原位分解制备石墨烯，最后通过热蒸发将石墨烯转移至目标基片，从而实现石墨烯无需经过中间体的处理而直接转移至目标基片。
技术介绍
石墨烯作为一种新型的透明导电薄膜材料，单层石墨烯可见光的透过率高达97.7%，其同时拥有较好的导电性、柔韧性及机械强度。由于其优越的光学和电学性质，其越来越受到科研和工程应用领域的关注。目前其已经在微纳电子器件、电子储能器件、太阳能电池等领域具有较多应用。目前石墨烯的转移主要集中在化学方法，以聚甲基丙烯酸甲酯胶或其他高分子聚合物为载体的湿法转移技术为主。其主要是在生长好的石墨烯层上覆盖聚甲基丙烯酸甲酯胶作为石墨烯薄膜的保护层和转移载体。然后腐蚀掉石墨烯底层的金属衬底，再将覆盖聚甲基丙烯酸甲酯胶的石墨烯层转移至目标基底上，同时利用有机溶液去除石墨烯上的聚甲基丙烯酸甲酯层。这种方法虽然便于大面积转移石墨烯到不同衬底，但容易损坏和污染石墨烯薄膜。该方法虽能有效的实现薄膜的转移，但其工艺过程复杂费时，尤其是处理聚甲基丙烯酸甲酯层时，将会大量运用有机溶剂，不仅浪费了资源，而且会对人体和环境造成伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述的石墨烯波薄膜制备过程复杂，且制备过程中大量运用有机溶剂，不仅浪费了资源，而且会对人体和环境造成伤害等技术问题而提供一种重复性好，不引入杂质，操作方便简单的石墨烯转移方法。本专利技术的技术方案 ，具体包括如下步骤: (1)、将聚甲基丙烯酸甲酯溶解在丙酮溶液中，形成浓度为l-5g/L，优选为3g/L的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，再把聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液控制滴加速率为0.1-1ml/min,优选为0.2ml/min滴在金属薄片上，形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，其厚度优选为100_500nm ；所述的金属薄片为厚度为0.1-lmm，优选为0.2mm的铜箔、镍箔、金箔或银箔； 所述的金属薄片依次用稀盐酸和丙酮、乙醇、去离子水清洗，以除去金属薄片表面氧化物和油污等杂质； 所述的石英载玻片依次用丙酮、乙醇、去离子水在超声清洗机中各清洗l_20min，以去除石英载玻片表面的杂质； (2)、将石英载玻片覆盖于步骤(1)所形成的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜之上，然后将金属薄片及其上所形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和覆盖的石英载玻片一起放入纯度99.99%的氮气氛围的高温退火炉中，控制温度为800-1000°C，优选为950°C维持l_120min，在此期间，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜通过金属薄片中金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，所得的石墨烯薄膜被蒸发转移至石英载玻片，然后自然冷却到室温，即在石英载玻片得到一层石墨烯薄膜； 上述高温退火炉升温到800-1000°C所用的时间为100-300min。本专利技术的有益技术效果 本专利技术的，即利用金属原位分解制备石墨烯，最后通过热蒸发将石墨烯转移至目标基片即石英载玻上，从而实现石墨烯无需经过中间体的处理而直接转移至目标基片上，即没有使用任何其他的辅助转移物质，不会引入新的杂质污染或破坏所形成的石墨烯的结构，因此，该制备方法具有简便省时，无毒无害，不会对操作人员造成伤害。【专利附图】【附图说明】图1、实施例1所得的石墨烯薄膜的拉曼光谱曲线，其中a所代表的是在铜箔表面生成的石墨烯拉曼光谱曲线，b是经950°C高温退火后，在石英载玻片表面形成的石墨烯拉曼光谱曲线； 图2、实施例2所得的石墨烯薄膜的拉曼光谱曲线，其中a所代表的是在铜箔表面生成的石墨烯拉曼光谱曲线，b是经950°C高温退火后，在石英载玻片表面形成的石墨烯拉曼光谱曲线； 图3、实施例3所得的石墨烯薄膜的拉曼光谱曲线，其中a所代表的是在铜箔表面生成的石墨烯拉曼光谱曲线，b是经950°C高温退火后，在石英载玻片表面形成的石墨烯拉曼光谱曲线。【具体实施方式】以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本专利技术，凡是采用本专利技术的相似结构及其相似变化，均应列入本专利技术的保护范围。本专利技术的各实施例中所用材料为聚甲基丙稀酸酸甲酯(东京化成工业株式会社)和铜箔(国药集团化学试剂有限公司)。实施例1 ，具体包括如下步骤: (1)、将聚甲基丙烯酸甲酯溶解在丙酮溶液中，形成浓度为3g/L的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，再把浓度为3g/L的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液控制滴加速率为0.2ml/min滴在金属薄片上，形成一层厚度为100-500nm的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜； 所述的金属薄片为厚度为0.2mm的铜箔； 所述的金属薄片依次用稀盐酸和丙酮、乙醇、去离子水清lOmin，以除去金属薄片表面氧化物和油污等杂 质； 所述的石英载玻片依次用丙酮、乙醇、去离子水在超声清洗机中各清洗lOmin，以去除石英载玻片表面的杂质； (2)、将石英载玻片覆盖于步骤(1)所形成的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜之上，然后将金属薄片及其上所形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和覆盖的石英载玻片一起放入纯度99.99%的氮气氛围的高温退火炉中，控制温度为950°C进行高温退火lmin，退火期间，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜在金属薄片中金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英载玻片上，然后自然冷却到室温，即在石英载玻片得到一层石墨烯薄膜。上述高温退火炉升温到950°C所用的时间为IOOmin。实施例2 ，具体包括如下步骤: (1)、将聚甲基丙烯酸甲酯溶解在丙酮溶液中，形成浓度为3g/L的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，再把浓度为3g/L的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液控制滴加速率为0.2ml/min滴在金属薄片上，形成一层厚度为100-500nm的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜； 所述的金属薄片为厚度为0.2mm的铜箔； 所述的金属薄片依次用稀盐酸和丙酮、乙醇、去离子水清lOmin，以除去金属薄片表面氧化物和油污等杂质； 所述的石英载玻片依次用丙酮、 乙醇、去离子水在超声清洗机中各清洗lOmin，以去除石英载玻片表面的杂质； (2)、将石英载玻片覆盖于步骤(1)所形成的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜之上，然后将金属薄片及其上所形成一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和覆盖的石英载玻片一起放入纯度99.99%的氮气氛围的高温退火炉中，控制温度为950°C进行高温退火60min，退火期间，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜在金属薄片中金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英载玻片上，然后自然冷却到室温，即在石英载玻片得到一层石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁亮亮，洪瑞金，宋晓，张大伟，陶春先，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：